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使用日立UHPLC 測(cè)量多環(huán)芳烴實(shí)例(熒光檢測(cè))

閱讀:779          發(fā)布時(shí)間:2019-10-16

將 6440 熒光檢測(cè)器連接于日立超高速液相色譜儀 ChromasterUltra Rs,對(duì)多 環(huán)芳烴的 16 種成分進(jìn)行了測(cè)量。本資料對(duì)該測(cè)量實(shí)例進(jìn)行介紹?;?ldquo;成分不 同其激發(fā)波長(zhǎng)和熒光波長(zhǎng)也不同”這一點(diǎn),本測(cè)量利用了波長(zhǎng)程序功能來(lái)切換波 長(zhǎng),獲得了佳的測(cè)量色譜圖。本資料同時(shí)對(duì) 6440 熒光檢測(cè)器的新功能“寬動(dòng) 態(tài)范圍”進(jìn)行介紹。測(cè)量多環(huán)芳烴時(shí),大多數(shù)用戶(hù)使用的是型色譜柱,但是 該測(cè)量實(shí)例使用了通用型色譜柱。

 

多環(huán)芳烴,英文 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡(jiǎn)稱(chēng) PAHs,是含有多個(gè) 苯環(huán)的化合物的總稱(chēng),其中部分成分有致癌危險(xiǎn)。為此,美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(US EPA) 將多環(huán)芳烴的 16 種成分作為控制對(duì)象成分進(jìn)行了規(guī)定。中國(guó)也在 2013 年 9 月制 定了相關(guān)的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。日本先在 2012 年發(fā)行了顆粒物(PM2.5: 直徑小于或 等于 2.5 微米的顆粒物)的成分測(cè)量手冊(cè)(*1),之后又在 2013 年追加了多環(huán)芳 烴的測(cè)定方法(*2),用二氯甲烷等從濾膜上所收集到的直徑小于或等于 2.5 微 米的顆粒物中提取多環(huán)芳烴,然后用 HPLC-FL 或 GC-MS 進(jìn)行測(cè)量。

<測(cè)量條件> 色譜柱 : LaChromUltraIIC18 (1.9 μm) 3.0 mm I.D. × 250 mm 流動(dòng)相 :(A)水 、(B)乙腈 75 % B(0 - 9min)→ 95 % B(10 - 15min) 流速 : 0.9 mL/min 色譜柱溫度 : 30 ℃ 檢測(cè)波長(zhǎng) : FL(波長(zhǎng)程序使用) 注射量: 5 μL 分析時(shí)大壓力 : 88 Mpa

◆新功能 寬動(dòng)態(tài)范圍◆ 該新增功能將標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的范圍在高濃度一側(cè)擴(kuò)展了 5 倍,可用于高強(qiáng)度熒光 樣品的測(cè)量,即便那些強(qiáng)度不同的成分也能一次完成測(cè)量。另外,在低濃度一側(cè) 靈敏度幾乎和以前相同。該測(cè)量的檢測(cè)下限以前為 0.06 ~ 1.09 ng/mL、寬動(dòng)態(tài) 范圍為 0.07 ~ 1.33 ng/mL,但是標(biāo)準(zhǔn)樣品 3 和 16 除外。

 

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