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安捷倫液質(zhì)聯(lián)用儀蜂蜜中氨基糖苷類抗生素檢測(cè)
閱讀：965 發(fā)布時(shí)間：2019-7-22蜂農(nóng)不合理使用氨基糖苷類抗生素 蓄積殘留危害人體健康
氨基糖苷類抗生素是一種廣泛應(yīng)用于動(dòng)物養(yǎng)殖的抗生素，該類化合物該類抗生素對(duì)多種革蘭氏陽(yáng)性細(xì)菌和革蘭氏陰性細(xì)菌有抗菌效果，是我國(guó)畜牧業(yè)、農(nóng)業(yè)和水產(chǎn)業(yè)常用的獸藥之一，也常被添加到飼料中促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育。用于獸藥的品種主要有鏈霉素、雙氫鏈霉素、新霉素、卡那霉素、壯觀霉素、慶大霉素潮霉素、安普霉素等。嬰兒對(duì)氨基糖苷類藥物敏感，AGs 能透過胎盤損傷胎盤聽覺。長(zhǎng)期使用易產(chǎn)生耐藥性并且對(duì)耳及腎臟有嚴(yán)重危害。雖然這類抗生素在春季收蜜期間并不多見，但我國(guó)蜂農(nóng)習(xí)慣于在夏季使用該類抗生素。歐美等國(guó)家規(guī)定食品中的氨基糖苷類抗生素的大殘留*（MRLs）大多不超過 100μg·kg-1 。
建立蜂產(chǎn)品中的氨基糖苷類藥物的分析檢測(cè)方法對(duì)蜂產(chǎn)品的質(zhì)量安全具有很重要的保障和監(jiān)測(cè)意義。使用固相萃取結(jié)合 LC-MS/MS 同時(shí)分析蜂蜜和蜂王漿中殘留的8種氨基糖苷類抗生素的方法。
如何檢測(cè)氨基糖苷類抗生素？
安捷倫應(yīng)用支持團(tuán)隊(duì)與中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所用戶合作開發(fā)了基于固相萃取與 安捷倫LC-MS/MS 同時(shí)分析蜂蜜和蜂王漿中殘留的 8 種氨基糖苷類抗生素的方法。該方法采用磷酸鹽緩沖溶液提取樣品，經(jīng) Nexus WCX 和 Plexa PCX 分別針對(duì)不同的目標(biāo)分析物萃取凈化后進(jìn)行 LC-MS/MS 分析。評(píng)價(jià)了 Bond Elut Plexa PCX 和 Bond Elut Nexus WCX 對(duì) 8 種不同氨基糖苷類藥物的吸附和保留情況，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)氨基糖苷類藥物在兩種SPE柱中均具有很好的保留和洗脫性能，僅有鏈霉素和雙氫鏈霉素在 PCX柱上保留太強(qiáng)較難洗脫，而在 WCX 上卻可以有很好的保留和洗脫性能。因此方法配合使用兩種 SPE 柱來(lái)完成對(duì) 8 種氨基糖苷類藥物的分析。
圖 1. 本實(shí)驗(yàn)固相萃取操作流程
方法的線性范圍為 10ng/mL~1µg/mL，兩種蜂產(chǎn)品基質(zhì)中三個(gè)添加水平下的濃度平均回收率分別為 76.42%~108.95% 和 74.61~113.70%，RSD 均小于 10%，方法的定量限為 15~35µg/Kg，檢測(cè)限為 5~12.5µg/Kg。
表 1. 蜂蜜中樣品中方法確認(rèn)結(jié)果（n=3） 
圖 2. 25ng/ml 8 種氨基糖苷類抗生素標(biāo)品的 MRM 譜圖