化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
抑制型電導(dǎo)-戴安離子色譜法快速測定礦泉水中碘離子
閱讀：2077 發(fā)布時間：2019-7-18近年來，由于礦泉水多采自無污染的地下水，并且富含各種人體所需礦 物質(zhì)，而逐漸成為人們生活中的主流飲品之一。而碘離子作為人體所必需的 重要微量元素之一，在人體內(nèi)具有促進(jìn)和協(xié)調(diào)生物氧化、調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)合成和 分解、促進(jìn)人體代謝和生長發(fā)育等重要生理作用，因而礦泉水中碘離子常被 重點(diǎn)關(guān)注?！禛B/T 8537-2008飲用天然礦泉水》規(guī)定飲用天然礦泉水指標(biāo)中 有一項為碘化物含量大于等于0.2 mg/L[1]。
碘離子的常見檢測方法主要有比色法，氣相色譜法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法以及近年來興起的離子色譜法。比色法比較經(jīng)典，但是由于使用 高毒的亞砷suan等試劑而易導(dǎo)致安全問題。氣相色譜法需經(jīng)衍生步驟，且常采 用填充柱進(jìn)行色譜分離，柱效低，分離效果不理想。發(fā)射光譜法也可用于水 中碘檢測，且可同時檢測多種物質(zhì)，但碘的檢測靈敏度較低。離子色譜在碘 離子的測定上體現(xiàn)出比較明顯的優(yōu)勢，且由于安培檢測具有*的靈敏度而 逐漸成為主導(dǎo)[2-3]。本文則著重研究了新型強(qiáng)親水碳酸鹽體系色譜柱結(jié)合更為 常見的抑制型電導(dǎo)檢測技術(shù)用于碘離子測定，并成功應(yīng)用于礦泉水中碘離子 含量的準(zhǔn)確測定。
測試條件
儀器：戴安ICS-1100型離子色譜儀； 色譜柱：IonPac AS 22，6.5 µm，4 mm×250 mm （P/N: 064141）； IonPac AG22，11 µm，4 mm×50 mm （P/N: 064139）； 柱溫：30 ℃； 流速：1.30 mL/min；
進(jìn)樣方式：自動進(jìn)樣；
定量環(huán)：500 µL； 淋洗液：4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3溶 液，等度淋洗；
檢測方式：抑制型電導(dǎo)，離子自動電解連續(xù)再生微 膜抑制器ASRS 300，4 mm（P/N: 064554），自循環(huán)模 式，抑制電流35 mA。
樣品前處理
樣品通過0.22 µm尼龍濾膜過濾后，可直接進(jìn)樣測定。
結(jié)果和討論
色譜柱的選擇
碘離子屬于典型的強(qiáng)極性型陰離子，常規(guī)烷基或烷 醇基季銨鹽的親水性較弱，典型色譜柱如IonPac AS14、 IonPac AS 14A和IonPac AS15，碘離子在這類色譜柱上 保留*，往往需要借助于有機(jī)溶劑的沖洗才能縮短分 離時間和改善色譜峰形。隨著色譜柱技術(shù)發(fā)展，烷醇基 季銨鹽色譜柱的親水性得到很大提高，先后出現(xiàn)了IonPac AS16、IonPac AS20等強(qiáng)親水性色譜柱，數(shù)分鐘內(nèi)可完成 碘離子洗脫，峰形尖銳對稱。碳酸鹽淋洗液相比氫氧化鈉 淋洗液具有更好的穩(wěn)定性，IonPac AS22則是烷基季銨鹽 和烷醇基季銨鹽混合填料的碳酸鹽體系色譜柱，使得該碳 酸鹽體系色譜柱的親水性得到很大改善。經(jīng)實(shí)驗證明，碘 離子在AS22上可以在15分鐘內(nèi)被洗脫，見圖1，而無需 借助有機(jī)溶劑分離強(qiáng)極性陰離子。
標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限
碘離子在0.01-10 mg/L濃度范圍內(nèi)都具有良好的 線性，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方程見表1所示，相關(guān)系數(shù)分別為 0.9998。根據(jù)3倍信噪比（Signal/Noise=3）可分別計算 出碘離子的檢出限為4 µg/L。
方法重現(xiàn)性、回收率及樣品測試結(jié)果
將樣品經(jīng)過濾后直接進(jìn)樣分析，圖2為某碘泉礦泉 水樣品及加標(biāo)譜圖對比。表2為部分樣品的測定數(shù)據(jù)（3 個陰性樣品和3個陽性樣品），陽性樣品的三次平行處 理進(jìn)樣測得碘離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3%以下。分別 對這六個樣品分別進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗，加標(biāo)回收率在 96.8～102.4%之間，表明礦泉水中所含有的高濃度鹽分 對碘離子測定不存在明顯影響。本方法用于實(shí)際礦泉水 樣品中碘離子可以得到良好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確性， 以此方法測定了市場上采集的礦泉水樣12種，經(jīng)檢測后 存在碘離子的樣品共有3組，其中僅有一組含有高于0.2 mg/L以上的碘離子
結(jié)論
建立了一套快速測定礦泉水中碘離子的抑制型電導(dǎo) 離子色譜方法，利用碳酸鹽體系親水性陰離子交換色譜 柱IonPac AS22進(jìn)行分離，樣品中的碘離子可以在15 min 內(nèi)被*洗脫，而礦泉水中含有的大量氯離子、硫酸根 等不影響碘離子的分析。該方法所需離子色譜儀配置較 低，淋洗液的配制方法簡單，結(jié)果穩(wěn)定可靠，更容易在 檢測領(lǐng)域內(nèi)得到推廣。