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無需制冷劑并使用中心切割技術(shù)分析 PAMS 物質(zhì)的方法
閱讀：1586 發(fā)布時(shí)間：2019-6-5該方法使用 Markes Unity Air Server 采樣系統(tǒng)聯(lián)用 Agilent 7890 GC Deans Switch 中心切割系統(tǒng)，在線監(jiān)測(cè)大氣中的 57 種 PAMS 物質(zhì)，方法的檢出限和可靠性均得到有效驗(yàn)證。
UNITY Air Server 是一套在線連續(xù)不間斷監(jiān)測(cè)大氣中多種痕量揮發(fā)性有機(jī)物的采樣分析系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有全自動(dòng)化、可控采樣流量以及無需制冷劑預(yù)濃縮技術(shù)等特點(diǎn)。氣體樣品在所控流量下，直接傳輸?shù)绞褂秒娭评洳⑻畛淞宋絼┑木劢构苌?，無需液體制冷劑。樣品采集后， 載氣對(duì)氣路進(jìn)行干吹以防止氣體殘留，并去除冷阱上的氧氣。之后冷阱以 100°C/min 的速度迅速升溫，將所保留的分析物以高度集中的氣帶注入毛細(xì)色譜柱上進(jìn)行分析。
PAMS 物質(zhì)包含從 C2 到 C12 的碳?xì)浠衔铮羰褂靡桓V柱，對(duì)輕和重的烴類都難以保證優(yōu)化的分離。因此，本方案使用了Deans Switch 的中心切割技術(shù)，Deans Switch 用于柱箱內(nèi)中心切割或多維 GC (MDGC)。中心切割指的是在色譜運(yùn)行過程中某一特定的時(shí)刻或特定的時(shí)間段內(nèi)，將一根色譜柱的流出物轉(zhuǎn)移到第二根具有不同固定相的色譜柱上。利用這一技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)在同一儀器上的同一次分析運(yùn)行中，使用兩根不同的色譜柱來提高 GC 的分離效能。
傳統(tǒng) Deans Switch 的配置采用旋轉(zhuǎn)閥、不銹鋼管和接頭，這些部件具有較高的熱容，無法很好地追蹤柱箱溫度，長(zhǎng)期使用會(huì)出現(xiàn)泄漏，并引起峰展寬。安捷倫采用其惰性的微板流控 Deans Switch 技術(shù)能夠有效解決這些問題。Deans Switch 將分散的切換部件結(jié)合到一個(gè)僅有一張名片大小的裝置中（見下圖），這樣不僅能提供所有多維 GC 的好處，還具有低熱容、零死體積、全惰性等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，配備金屬密封接頭還能有效消除泄漏問題。
圖 1. 顯示各連接的微板流控技術(shù) Deans Switch
下圖說明了Deans Switch 如何將主色譜柱流出物可靠地轉(zhuǎn)移到所選擇的色譜柱上，以便輕松實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離。
圖 2. 當(dāng) Deans Switch 在“不切換”位置時(shí)，色譜柱 1 的流出物通過一個(gè)短的限流器直接進(jìn)入檢測(cè)器 1
圖 3. 當(dāng) Deans Switch 在“切換”位置時(shí)，色譜柱 1 的流出物被轉(zhuǎn)移到色譜柱 2 和檢測(cè)器 2
在 PAMS 分析系統(tǒng)中使用微板流控 Deans Switch （見下圖），從根二甲基聚硅氧烷色譜柱上將 C2– C5 化合物切割到第二根氧化鋁 PLOT 色譜柱上，而 C6-C12 的化合物依然在二甲基聚硅氧烷色譜柱中被分離開，并且同時(shí)產(chǎn)生 2 個(gè)色譜圖，C6+ 化合物來自二甲基聚硅氧烷色譜柱（FID 1），C2– C5 化合物來自氧化鋁 LOT 色譜柱（FID 2）。
圖 4. PAMS 分析系統(tǒng) — 結(jié)合 Deans Switch 中心切割技術(shù)
下圖顯示了使用中心切割的雙柱系統(tǒng)對(duì) 57 種 PAMS 物質(zhì)進(jìn)行分析的色譜圖結(jié)果
圖 5. 使用中心切割的雙柱系統(tǒng)對(duì) 57 種 PAMS 物質(zhì)進(jìn)行分析的色譜圖
使用 Markes 的 Unity Air Server 在線采樣系統(tǒng)聯(lián)用 Agilent 7890B GC ，借助 Deans Switch 中心切割技術(shù)，能夠輕松實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離，實(shí)現(xiàn)雙柱雙檢測(cè)器在線分析大氣中的 57 種 PAMS 物質(zhì)。該方案如選配 Markes CIA Advantage 大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)，還可對(duì)采樣罐氣體樣品中的 PAMS 物質(zhì)進(jìn)行手工（離線）監(jiān)測(cè)。