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GC/MS的分离优势

阅读:1461          发布时间:2020-8-15

      充分发挥GC/MS联用技术的优势,分离是定性的关键。质谱定性专好的前提是得到正确的质谱谱图。同样品,分离条件不同,可能鉴定出上百个成分,也可能只鉴定出几十个成分。定性个能只依靠质谱谱库检索。分离不好得到的质谱图不可靠,不仅检索匹配率可信度低,对质谱图进行解析也有困难。色谱的保留时间以及与样品相关的一系列信息都是定性的重要依据。实际上未知化合物鉴定有两种不同的含义:一是待测样品中已知结构化合物的鉴定(目标化合物或可疑化合物);另一种是待测样品中是否发现新的未知结构化合物。后者是一个较大的分析课题,需要有其它辅助方法鉴定,终还需合成验证。

      高难度的不确定的未知成分分析对每一个实验室都是一种挑战。如果不强调,可能会被忽略的因素是,任何实验室都很少有*未知的东西。通常都会掌握一些与待分析样品相关的知识,在解释过程中所使用的技术常常要依赖它们。特别是对样品的基本了解,以及各种化合物的特性。解释过程需要归纳和演绎推理,从一般的或普遍的规律和假设概括总结出特殊的结论。例如,不知道自然界中元素的同位素比值,就不可能由同位素离子丰度比推导元素组成。从测得的数据和推导的特殊结论及必要的资料总结得到有效的结果。终根据分子量、元素组成和碎片离子等信息推出待测物的相应结构。

       复杂成分的定量分析,采用简单的峰面积归一方法给出定量结果时,要非常小心!这种定量结果不是不能使用,例如,同一种中草药,不同产地的样晶中,同一成分的含量之间的差别,可以用这种定量方法说明问题。但是有人*忽略了不同类型化合物响应因子的差别,没有前提条件也不作任何说明。样品中不同成分的定性结果,已表明是性质*不同的化合物,却使用相对峰面积大小的定量数据,讨论各成分含量的高低。

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