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测定生活饮用水中环氧氯丙烷
阅读：3429 发布时间：2020-8-10环氧氯丙烷(ECH)又称氯表醇，是一种易挥发的无色油状液体，有毒性和麻醉性，主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变，是人类潜在的致癌物质。《生活饮用水卫生标准》GB/T 5750．8．17—2006中的标准检测方法为液液萃?。畛渲嗌追?，其低检测质量浓度为0．02mg/L，该方法检出限高，因而有必要建立更灵敏的环氧氯丙烷检测方法。
水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离 子化检测器(FID)法、电子捕获检测器法和气相色谱质谱(GC－MS)法。笔者采用毛细管气相色谱柱、FID检测器对环氧氯丙烷进行测定，采用液液萃取对目标物进行处理，检出限在国标方法上有了很大改善，具有普及率高、适于在基层实验室检测的优点。
1材料与方法
1．1分析仪器及仪器色谱条件
郑州安诺自动进样器AS-3016A、色谱柱HP－FFAP(30．00m×0．32mm×0．25μm)，弹性石英毛细管柱，载气为氮气，FID检测器。色谱条件:进样口温度250℃，FID检测器的温度280℃，色谱柱温度110℃，载气流量1．0mL/min，进样量1μL。
1．2样品处理方法
1．2．1水样的采集与储存方法。
取500mL水样，加入2滴酚酞指示剂(5．0g/L)或2滴甲基橙指示剂(0．5g/L)，用氢氧化钠溶液(5．0g/L)或盐酸溶液(8∶92)调至中性。将中性水样注入采样瓶中，至近满，留出少许空隙，盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存，在24h内进行分析测试。
1．2．2水样预处理。
水样如浑浊，经定性滤纸过滤备用。
1．2．3水样处理。
在250mL分液漏斗中，加入250mL水样和12．5g氯化钠，振摇使全部溶解，加5．0mL二氯甲烷振摇1min。静置分层，用滤纸卷成小条，擦干分液漏斗茎管内的水珠，放出下层二氯甲烷萃取液于比色管中，盖塞。按此法分别用3．0和2．0mL二氯甲再萃取水样2次，合并萃取液
于同一比色管中，用无水硫酸钠(用量视萃取液含水量而定)脱水。将脱水后的萃取液置于35～40℃水浴中旋转浓缩至约1．0mL，洗涤旋转蒸发瓶3次，合并3次洗涤液至氮吹瓶，氮吹至1．0mL。
1.3标准曲线的绘制
分别取10 μg/mL环氧氯丙烷标准溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 mL于CHCl2中,定容至10mL,分别配制成浓度为0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 μg/mL的标准系列。将各标准系列进样1 μL进行GC分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2结果与分析
2．1线性范围和检出限
饮用水中环氧氯丙烷的检测浓度为0～2．0μg/mL，此浓度范围峰面积和浓度线性关系良好，按照基线噪声的3倍计算饮用水中环氧氯丙烷的检出限为0．004mg/L，此检出限明显高于GB/T5750．8．17．1—2006中的检出限。环氧氯丙烷标准曲线和色谱图见图1和2。
2.2精密度
在线性范围内选择0.2.0.5.2.0 μg/mL3个浓度分别重复进样6次,相对标准偏差都小于10.00%。表明该方法精密度良好,符合检测要求。
2.3回收率
对2份出厂水进行加标回收试验,加标回收率在86.10% -91. 20%。
3 结论
该研究建立了液液萃取-毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷检测方法，该方法相对GB/T 5750.8.17．1—2006 灵敏度更高，线性范围更广，易于推广应用。