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β-萘酚的制備合成

2020-1-14 閱讀(6779)

β-萘酚,2-萘酚,也稱為乙萘酚。分子式為C10H8O,分子量為144.17。白色結(jié)晶,帶有輕微的苯酚氣味。主要用于生產(chǎn)農(nóng)藥,香水,抗氧化劑,β-萘磺酸,β-萘胺染料,橡膠抗氧化劑等。制備與合成:由萘通過(guò)磺化和堿熔融制備1?;腔瘔A熔法是國(guó)內(nèi)外廣泛使用的生產(chǎn)方法,但腐蝕嚴(yán)重,成本高,廢水中生物耗氧量高。2-異丙基萘方法以萘和丙烯為原料,與丙酮副產(chǎn)物同時(shí)生產(chǎn)2-萘酚。該方法類似于異丙苯的苯酚方法。

 2.將熔融的精制萘加熱到140°C,并在20分鐘內(nèi)以萘:硫酸=1:1.085(摩爾比)的比例均勻添加98%的硫酸,然后將溫度升160-164°C保持2.5對(duì)于h的磺化反應(yīng),當(dāng)2-萘磺酸的含量超過(guò)66%且總酸度為25%27%時(shí),反應(yīng)完成,然后在160℃下進(jìn)行水解反應(yīng)1小時(shí),然后在140-150°C下用蒸汽吹散。游離的萘,然后緩慢均勻地加入相對(duì)密度1.14的亞硫酸鈉溶液,預(yù)加熱到80-90°C進(jìn)行中和反應(yīng),直到剛果紅試紙不會(huì)變成藍(lán)色。

用蒸汽及時(shí)除去反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化硫氣體,將中和的產(chǎn)物冷卻35-40℃,并將晶體冷卻。通過(guò)抽濾得到的晶體用10%鹽水洗滌,干燥,并在300-310℃下加入到熔體中。在98%氫氧化鈉的狀態(tài)下,攪拌并保持320-330℃,使鈉2將-萘磺酸鈉堿熔成2-萘酚鈉,然后用熱水稀釋堿熔體,然后進(jìn)行上述中和反應(yīng)。產(chǎn)生的二氧化硫在7080℃下酸化,直酚酞變?yōu)闊o(wú)色。使酸化的產(chǎn)物靜置并分層。將得到的上層液體加熱沸騰,靜置,并分離水層。先將粗2-萘酚加熱并脫水,然后在減壓下蒸餾以獲得純產(chǎn)物。

 3.該方法使用萃取結(jié)晶從2-萘酚中除去1-萘酚。將2-萘酚和水混合并以一定比例加熱95°C。在2-萘酚熔化后,將混合物劇烈攪拌并迅速冷卻約85℃??梢詫⒔Y(jié)晶淤漿產(chǎn)物冷卻室溫并過(guò)濾。純度分析后,1-萘酚含量為痕量。

 4.由2-萘磺酸經(jīng)堿熔融制得。



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