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共沉淀法制備油溶980nm激發(fā)綠光上轉(zhuǎn)換納米粒子實驗步驟

閱讀:184      發(fā)布時間:2025-7-4
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油溶 980 激發(fā)上轉(zhuǎn)換納米粒子通常以稀土摻雜氟化物為基質(zhì),可通過共沉淀法制備,以下是一種常見的合成方法:

實驗材料

  • 基質(zhì)與摻雜離子原料:硝酸釔(Y (NO?)?)、硝酸鐿(Yb (NO?)?)、硝酸鉺(Er (NO?)?)等稀土硝酸鹽,氟化銨(NH?F),氫氧化鈉(NaOH)。

  • 油溶性表面修飾劑:油酸(OA)、十八烯(ODE)。

  • 溶劑:甲醇、乙醇、環(huán)己烷。

合成步驟

  1. 前驅(qū)體溶液制備5:將 Y (NO?)?、Yb (NO?)?、Er (NO?)?按一定比例溶解于甲醇中,形成溶液 A。在另一容器中,將 NH?F 和 NaOH 溶解于去離子水中,形成溶液 B。

  2. 共沉淀反應:在磁力攪拌下,將溶液 B 緩慢滴入溶液 A 中,滴加過程中保持溫度在 50 - 70℃,會逐漸產(chǎn)生白色沉淀。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌反應 1 - 2 小時,使其沉淀。反應原理為稀土離子與氟離子、氫氧根離子反應生成稀土氟化物沉淀。

  3. 前驅(qū)體洗滌與干燥:將反應后的混合液轉(zhuǎn)移至離心管中,以 8000 - 10000 rpm 離心 10 - 15 分鐘,棄去上清液。用去離子水和乙醇各洗滌沉淀 2 - 3 次,每次洗滌后離心。最后將沉淀置于 60 - 80℃真空干燥箱中干燥 4 - 6 小時,得到稀土氟化物前驅(qū)體粉末1。

  4. 油溶性修飾與納米粒子形成:將干燥后的前驅(qū)體粉末轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中,加入適量油酸和十八烯,油酸與前驅(qū)體的質(zhì)量比可控制在 20:1 左右。安裝冷凝管,通入氮氣排除燒瓶內(nèi)空氣。開啟油浴鍋,以 5℃/min 的速率升溫至 150℃,保持攪拌 30 分鐘,使前驅(qū)體與油酸充分作用。繼續(xù)升溫至 280 - 300℃,恒溫反應 1.5 - 2 小時,反應過程中納米粒子逐漸形成并被油酸包覆3。

  5. 納米粒子純化:反應結(jié)束后,冷卻至室溫,向燒瓶中加入適量乙醇,攪拌均勻,納米粒子會因極性變化而沉淀。將混合液轉(zhuǎn)移至離心管,以 10000 rpm 離心 15 分鐘,棄去上清液。再用環(huán)己烷溶解沉淀,加入乙醇使其再次沉淀,重復此過程 2 - 3 次,去除過量的油酸和十八烯,最后得到油溶性的上轉(zhuǎn)換納米粒子,可將其分散在環(huán)己烷中保存3。

注意事項

  • 共沉淀反應時,溶液的滴加速度、反應溫度和時間會影響沉淀的粒徑和形貌,需嚴格控制。

  • 油溶性修飾過程中,要確保惰性氣氛保護,防止稀土離子氧化,同時準確控制溫度和反應時間,以獲得良好的油溶性和發(fā)光性能。

    杭州新喬生物科技有限公司提供各種上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光粒子,也可以根據(jù)要求定制。

    980/808/1532nm激發(fā)

    綠光,紅光,藍紫光

    水溶,油溶,PAA或PEI修飾


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