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談氣相色譜“溶劑效應(yīng)”

閱讀:1735      發(fā)布時間:2019-3-7
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待測樣品溶解在溶劑中成為溶液,被微量進(jìn)樣針注射到進(jìn)樣口里進(jìn)行汽化。有時進(jìn)樣口里樣品溶液汽化后的體積,相對于柱內(nèi)載氣流量,顯得太大,不可能瞬間進(jìn)入色譜柱。汽化后的體積中溶劑是大的組分部分,這就會造成溶劑峰很寬并伴有嚴(yán)重拖尾,還會蓋掉較早流出的組分,這一現(xiàn)象被稱為溶劑效應(yīng)。

在不分離模式下,溶劑效應(yīng)的影響尤為明顯。為了改善這些情況,防止低沸點(diǎn)的組分很難被檢測出來,我們可以通過將柱溫箱程序升溫的初始溫度設(shè)置為低于溶劑沸點(diǎn)以下20度左右來解決。因?yàn)橹鶞叵涞某跏紲囟仍O(shè)置較低,樣品和溶劑會在柱頭冷凝,樣品溶液重新聚焦。接下來,程序升溫開始,把冷凝后的待測物逐步汽化,溶劑和各個組分開始逐一進(jìn)入色譜柱并依次出峰。另外還可以考慮減少進(jìn)樣量和增大分流比等辦法來減少溶劑峰對樣品峰的影響。

 

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