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石油產(chǎn)品硫含量測定儀硫含量測定法的試驗步驟

1、儀器裝妥后，開動水流泵，使空氣自全部吸收器均勻而緩和的通過，然后自燈上取下燈罩，將所有燈點燃，放在各煙道的下面，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8毫米處。點燈時須用不含硫的火苗，例如酒精燈火苗（不許用火柴點燈）。每個燈的火焰高度，須調(diào)整為6～8毫米。調(diào)整火焰高度時，用針挑撥里面的燈芯。在所有的吸收器中，吸空氣的速度要保持均勻，并用螺旋夾調(diào)整，使火焰不帶黑煙。

2、使每個燈里的試樣全燃燒盡。如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油稀釋過的試樣，當(dāng)燃盡后，就再向燈中注入1～2毫升標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油，使其全部燃燒盡。

3、試樣燃盡后將燈熄滅，蓋上燈罩，經(jīng)過3～5分鐘后，關(guān)閉水流泵。

4、拆開儀器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸餾水收集于曾在其中用0.3％碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1～2滴指示劑，如此時吸收器中的溶液呈紅色，則認(rèn)為此次試驗無效，應(yīng)重做試驗。此時應(yīng)減少燃燒的試樣量。

5、加入指示劑后，以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上橡皮管，并用橡皮球或泵對溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌。

          先將空白試液（標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油燃燒后所生成物質(zhì)的吸收液）滴定至呈現(xiàn)紅色為止，作為空白試驗。

          然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗所呈現(xiàn)同樣的紅色時，即為滴定已到終點。

          注：另用0.3％碳酸鈉溶液進(jìn)行滴定，與空白試驗比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體積之差，如超過0.05毫升，即證明空氣中已染有硫分。在此種情況下，該試驗作廢，待實驗室通風(fēng)后另行測定。6、試樣的燃燒量依下法測定 ：

（1）燃燒未稀釋的試樣時，當(dāng)燃燒完畢后，將燈放在分析天平上稱量（稱準(zhǔn)至0.0004克）。并計算盛有試樣的燈在試驗前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數(shù)，作為試樣的燃燒量。

（2）燃燒稀釋過的試樣時，計算盛有試樣燈的重量與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數(shù)，作為試樣的燃燒量。