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液相色譜系統(tǒng)故障檢查分析

1、粗看一遍。

，故障發(fā)生后要給系統(tǒng)做一次快速的檢查。沿著流動相貯存器經(jīng)系統(tǒng)到放空這條流路看一遍，有什么問題一般都能發(fā)現(xiàn)；泵的入口處有無氣泡，接頭漏無，壓力是否比平常高？還有無其他的反常現(xiàn)象？第二，確證所設(shè)定的條件是否合適。檢查流動相，流速，壓力，柱子種類，檢測器和記錄器，調(diào)整這些方面對方法的適應(yīng)性。這兩步檢查僅僅需要幾分鐘的時間，但能事半功倍。

 

2、系統(tǒng)有什么新變化？

例如開機(jī)后進(jìn)行過維修，更換零部件，加入新流動相，分析過特殊樣品，改變方法，停過電等。如有其他操作者在實驗室中可詢問一下他們是否動過儀器，或隨手按過什么按鈕。認(rèn)真歸納一下系統(tǒng)發(fā)生的每一個變化，這樣一般能解決問題。

 

3、對照參考比條件。

系統(tǒng)出了問題在色譜圖上都有反應(yīng)，再做一次試驗參考色譜圖。如果參考色譜圖是好的，是否樣品出了問題；如果參考色譜圖不好，那么系統(tǒng)有了故障。也有問題不在色譜圖中反映出來，如壓力變化。這時應(yīng)弄清流動相及其流速是否對頭，不必做試驗參考色譜圖。

 

4、逐步分析并解決問題。

如果上述嘗試無效，可將系統(tǒng)做一次做一種變化，并同時記錄下來。變化無效的一般無問題，有效的應(yīng)做上記號，然后根據(jù)情況，做出調(diào)整整個或局部部件的決定。