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背景介紹
差分脈沖伏安法（DPV）是一種在痕量水平上檢測(cè)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的技術(shù)，由于其優(yōu)異的靈敏性，DPV廣泛應(yīng)用于痕量檢測(cè)。
差分脈沖伏安法（DPV）原理是恒電位儀在階梯線性掃描的基礎(chǔ)上疊加一系列正向和反向的脈沖信號(hào)作為激勵(lì)信號(hào)，一個(gè)周期內(nèi)正向和反向脈沖的電流相減，得到這個(gè)周期內(nèi)的電解電流△i。隨著電勢(shì)的增加，連續(xù)測(cè)得多個(gè)周期內(nèi)的電解電流△i，并用△i對(duì)E作圖，得到差分脈沖曲線。差分脈沖伏安法具有更高的分辨率，可同時(shí)檢測(cè)多種元素、多種物質(zhì)。差分脈沖伏安法的背景電流非常平緩，此外由于電流差減的緣故，因雜質(zhì)的氧化還原電流導(dǎo)致的背景電流也被大大地消除。因此，DPV除了能夠降低背景電流以外，還具有更高的檢測(cè)靈敏度及更低的檢測(cè)限，在實(shí)驗(yàn)條件控制良好的條件下，DPV的檢測(cè)限可低至10-8mol/L。在定量測(cè)試方面，甚至比大部分分子或者原子吸收光譜更加靈敏。
電位信號(hào)圖
以東華DH7000電化學(xué)工作站為例，演示DPV實(shí)驗(yàn)。
我們以鐵氰.化.鉀溶液為電解質(zhì)溶液，玻碳電極作為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲為對(duì)電極。
1、點(diǎn)擊軟件界面的【新實(shí)驗(yàn)】，選擇差分脈沖伏安法（DPV）；
2、出現(xiàn)以下頁(yè)面，設(shè)置最初電位、最終電位、脈沖高度、階躍高度、脈沖時(shí)間和階躍時(shí)間的數(shù)值，掃描速率為階躍高度與階躍時(shí)間的比值。同時(shí)選擇合適的電流量程；
3、點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn)，默認(rèn)圖像為Delta I-E，可以在【新增視圖】中選擇正脈沖【I forward-E】圖或者【I reverse-E】圖；
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖如下。
DeltaI-E圖
I forward-E圖
I reverse-E圖