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核殼色譜柱壽命不理想該從那幾處去分析？
核殼色譜柱壽命不理想該從那幾處去分析？
核殼色譜柱壽命不理想我們首先要做好自查工作：
1.是否使用同填料保護柱；
2.流動相從配置到棄用在12小時以內(nèi)；
3.流動相瓶子嚴格清洗干燥，密封；
4.濾頭濾膜材質(zhì)和品質(zhì)是否選擇錯，注意查看是否使用后有溶解現(xiàn)象；
5.使用廠家推薦的沖洗方式?jīng)_洗色譜柱。
對核殼色譜柱的狀態(tài)分析，得出可能威脅其壽命的原因：
☆色譜柱受到污染
樣品組分吸附在色譜柱的前端可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的；
樣品中有強保留物質(zhì)（與鍵合相極性相似的物質(zhì)）；
樣品或者流動相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預知的化學反應(yīng)；
樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近，而且進樣體積較大；
通常這樣的情況伴隨柱壓升高；或者柱壓正常，一個色譜圖中有些峰形異常，有些峰形正常。
處理方式：
盡量從根源上解決問題，選擇合適的樣品前處理技術(shù)，去除掉強保留物質(zhì)，獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品；
使用保護柱，保護柱的選擇盡量與分析柱同等填料，同等鍵合方法的保護柱，如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護柱，在分離能力和保護方面可能得不到的效果，也不要使用更大粒徑的保護柱，更大粒徑或者裝填較差的保護柱會因為它的峰展寬作用而導致分離能力下降。
☆固定相受損
由色譜條件的多方面作用而導致的固定相損壞，是目前的色譜技術(shù)不能解決的一個問題。一般情況下小基團鍵合相更容易被水解而脫落，加快了鍵合相的脫落。硅膠裸露以后暴露在流動相中，增加了鹽等對硅膠骨架的攻擊，導致骨架變薄，機械強度降低，表現(xiàn)為柱頭塌陷。
1.流動相中的鹽，尤其是磷酸類的緩沖鹽，對硅膠的攻擊是較強的；
2.高柱溫：加快鹽運動的速率；
3.高氧：流動相中未排除的氧，會加快硅膠內(nèi)部鍵的斷裂；
4.高pH（＞8）：OH根離子攻擊硅膠內(nèi)部的Si-O-Si鍵，導致硅膠直接破碎；
5.低pH（＜2）：H根離子攻擊硅膠表面的Si-C鍵，鍵合相脫落以后，硅膠裸露出來；
6.高水：也是引起鍵合相水解硅膠裸露的重要誘因。
處理方式：
1.使用鹽的時候，柱溫≤30℃；
2.鹽的濃度使用在50mmol以下；
3.使用在線脫氣機或者超聲脫氣（10分鐘，時間太久會發(fā)熱導致流動相成分改變）；
4.除了特殊標注，色譜柱的使用pH值在2-8之間，如果樣品溶解的pH較苛刻，請使用保護柱來抵御pH所帶來的損傷，并及時更換；
5.不要把未標注能耐受純水的色譜柱使用在水相大于95%的流動相條件下。