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凱氏定氮儀的基本操作，新手不得不看
閱讀：2100 發(fā)布時(shí)間：2021-6-8
凱氏定氮儀的原理是蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，蛋白質(zhì)含量。含氮量×6.25=蛋白含量。有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4、濃H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4。
凱氏定氮儀的使用方法是什么呢？
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1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入（硫）（酸）（鉀）-（硫）（酸）（銅）接觸劑0.3g，（濃）（硫）（酸）2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
（二）蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。該定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。