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二維材料的面內(nèi)-面外聯(lián)動(dòng)解決方案

閱讀:187      發(fā)布時(shí)間:2025-5-28
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二維材料的面內(nèi)-面外聯(lián)動(dòng)解決方案 | 掠入射x射線衍射分析單層和超薄WS2薄膜(XRD)

布魯克X射線部門 孟璐


介紹

薄膜器件的功能高度依賴于其結(jié)構(gòu)特性。X射線衍射(XRD)和x射線反射法(XRR)是研究薄膜的無(wú)損檢測(cè)技術(shù)。檢測(cè)信號(hào)反饋了結(jié)構(gòu)特性,如膜層厚度、界面粗糙度和電子密度,以及亞納米精度的晶體特性。

當(dāng)薄膜厚度在單層范圍內(nèi)時(shí),使用實(shí)驗(yàn)室x射線衍射儀研究這些薄膜尤其具有挑戰(zhàn)性,需要應(yīng)用掠入射技術(shù)從薄膜中獲得信號(hào)。WS2是下一代二維電子器件中很有前途的候選者。其高載流子遷移率和與厚度相關(guān)的光學(xué)帶隙使其適用于晶體管和其他半導(dǎo)體應(yīng)用。

WS2也是光伏應(yīng)用的理想材料,因?yàn)榛赪S2的太陽(yáng)能電池具有較優(yōu)的太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換帶隙,可以實(shí)現(xiàn)高效率。控制超薄WS2薄膜的厚度和結(jié)構(gòu)性能是實(shí)現(xiàn)其功能的關(guān)鍵。

在本應(yīng)用報(bào)告中,基于XRR和XRD表征,研究了共面和非共面掠入射幾何形狀下單層(single monolayer)和十層(10 monolayers)兩個(gè)超薄WS2膜。


實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)

數(shù)據(jù)采集使用D8 DISCOVER PlusTM衍射儀(圖1),配有工作電壓為40 kV和40 mA的銅靶。該裝置硬件配置為聚焦格貝爾鏡、中心歐拉環(huán)和LYNXEYE XE-T探測(cè)器(0D)。在面內(nèi)掠入射衍射(IP-GID)測(cè)量中,在主、次光束路徑上分別采用了軸向索拉(Soller)。Soller的角度接受度為0.5,允許高透射率和合理的分辨率,使它們非常適合測(cè)量弱散射信號(hào)。XRR測(cè)量在光管和探測(cè)器兩側(cè)使用0.2 mm狹縫進(jìn)行,以達(dá)到所需的角度分辨率。

二維材料的面內(nèi)-面外聯(lián)動(dòng)解決方案

▲Figure 1  Instrumental setup for non-coplanar diffraction experiment

本研究調(diào)查了兩個(gè)樣本。在藍(lán)寶石襯底上由單層(sample #1)和名義上的10層(sample #2)WS2組成。分別測(cè)量XRR、GID和IP-GID。

對(duì)于IP-GID測(cè)量,sample #1的2θ范圍為25°-160°,sample #2的為10°-130°。每一步的測(cè)量時(shí)間約為100秒,因此總測(cè)量時(shí)間約為17小時(shí)。GID測(cè)量在5°-130°2θ范圍內(nèi)進(jìn)行,每個(gè)角步積分50秒,總測(cè)量時(shí)間約為9小時(shí)。然而,來(lái)自WS2膜的GID信號(hào)只在sample #2中觀察到。

為了得到WS膜的厚度,進(jìn)行了XRR測(cè)量。對(duì)于10層膜(sample #2),在12分鐘內(nèi)測(cè)量了0°- 15°的2θ范圍,步長(zhǎng)為0.01°。對(duì)于sample #1,XRR曲線2θ延升測(cè)試到30°。對(duì)于兩個(gè)樣品,除了測(cè)量漫射散射背景外,還測(cè)量了真實(shí)的鏡面XRR信號(hào)。圖3和圖4描述了各自的測(cè)量結(jié)果。


結(jié)果和討論

通過(guò)使用DIFFRAC.TOPAS進(jìn)行全剖面擬合來(lái)分析單層的IP-GID測(cè)量。結(jié)果如圖2所示:采用c軸為零的空間群P63/mmc單相模擬WS2單層。沒(méi)有觀測(cè)到(00l)反射分量,擬合可得面內(nèi)晶格常數(shù)為(a = 3.149 ?)。

二維材料的面內(nèi)-面外聯(lián)動(dòng)解決方案

▲Figure 2 IP-GID measurement of the WS2 monolayer along with DIFFRAC-TOPAS full profile fit

此外,GID幾何結(jié)構(gòu)中沒(méi)有任何反射(此處未顯示)證實(shí)了層的c軸缺失,因此WS2單層的片狀形態(tài)。通過(guò)XRR測(cè)量分析(圖3),得到了~3.4 ?的薄膜厚度。為了解釋長(zhǎng)振蕩,必須在模型中加入一個(gè)電子密度較低的薄層。

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▲Figure 3 Analysis of XRR data from a single monolayer WS2 using DIFFRAC.XRR

對(duì)于樣品#2,XRR測(cè)量分析(圖4)顯示,WS膜的厚度約為169.7 ?。與WS單層一樣,在襯底處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)電子密度降低的區(qū)域。如果沒(méi)有擬合這個(gè)額外的區(qū)域,兩條測(cè)量的XRR曲線都不能很好地?cái)M合。

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▲Figure 4 XRR analysis of sample#2 (nominal 10 monolayers of WS2) using DIFFRAC.XRR

GID測(cè)量的Pawley擬合(圖5)提供了a=3.084 ?和c=12.830 ?的晶格常數(shù),并且~170 ?的厚度將對(duì)應(yīng)大約13層WS2。測(cè)量結(jié)果顯示(002)、(004)和(006)有取向性信號(hào),表明WS2薄膜(001)軸垂直于表面具有強(qiáng)取向。

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▲Figure 5 Pawley fit of the GID measurement from sample #2 using DIFFRAC.TOPAS.

IP-GID測(cè)量的分析(見圖6)是一致的:(002)峰具有非常低的強(qiáng)度,其他峰屬于垂直于(001)的不同晶格面,表明多晶WS2膜沒(méi)有或很少有面內(nèi)擇優(yōu)取向。垂直于表面的晶格常數(shù)比平行于表面的晶格常數(shù)大,這表明薄膜內(nèi)部存在拉伸應(yīng)變。然而,由于只有幾個(gè)寬峰無(wú)法與WS2的六方晶系的大量hkl相擬合,因此無(wú)法進(jìn)行更詳細(xì)的分析。

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▲Figure 6 Pawley fit of the IP-GID measurement from sample#2 using DIFFRAC.TOPAS

歸納與總結(jié)

本申請(qǐng)報(bào)告報(bào)告了使用D8 DISCOVER Plus衍射儀對(duì)藍(lán)寶石襯底上具有超薄WS2薄膜的兩個(gè)市售樣品的研究。采集XRR、GID和IP-GID幾何數(shù)據(jù),并使用DIFFRAC.XRR XRR 和DIFFRAC.TOPAS進(jìn)行分析。

1)對(duì)于sample#1,GID和IP-GID數(shù)據(jù)確認(rèn)存在單個(gè)二維WS2薄膜。晶格參數(shù)為a=3.149 ?,由XRR數(shù)據(jù)得到厚度為3.4 ?。從WS2單層中獲得清晰的信號(hào)證明了IP-GID在薄膜分析中的出色性能。

2)對(duì)于sample#2,XRR數(shù)據(jù)分析顯示膜厚度為169.7 ?,對(duì)應(yīng)于13層單層,c= 12.830 ?。從GID和IP-GID數(shù)據(jù)中,發(fā)現(xiàn)了明顯的垂直取向/織構(gòu),其c軸垂直于表面。平行于表面和垂直于表面的各向異性晶格參數(shù)表明薄膜處于拉伸應(yīng)變作用下。


應(yīng)用補(bǔ)充

對(duì)于單層單晶薄膜,IP-GID同樣具有不可忽視的重要性。單層/多層單晶面內(nèi)測(cè)試速度遠(yuǎn)快與多晶樣品,實(shí)際中使用D8 DISCOVER Plus衍射儀單個(gè)掃描約幾十秒即可完成。建議2D材料結(jié)合使用IP-GID做為結(jié)構(gòu)表征方式進(jìn)行材料結(jié)構(gòu)說(shuō)明。

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號(hào)



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