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卡尔费休库仑法测定水分的新方法
阅读：758 发布时间：2018-8-23北京旭通鑫源科技有限公司通过一次次的战略合作公司旗下产品在客户工作效率提升、生产技术发展等方面发挥了显著作用，市场满意率稳居业内前列。
测定物质中水分含量的方法很多．常用的有干燥法、光谱法、色谱法、卡氏容量法、卡氏库仑法等
1935年德国人卡尔费休(KarlFischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应。CH3OH SO2 RN——SO3CH3RN为有机碱，例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。I2 H2O SO3CH3 2RN——SO4CH3 2(RNH)I这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有*干燥（例如：由于表面结皮）。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。请清洗?；げＡ?。6.当保护玻璃污蚀时，加热量不能*发挥，请清洁?；げＡА?.温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。8.操作台不稳固。请应用稳固的操作台。9.外部环境不稳定（振动等）。
另一个替代物是已知确切含水量的固体样品，*常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水，其含水量正好是15.66.使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100纯水而言，其含水量仅为15.66，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的*缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是*常用的卡氏溶剂。通常，约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不*了，需改换新鲜溶剂。