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影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾速率因素有幾點(diǎn)
閱讀：2172 發(fā)布時(shí)間：2022-1-12
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50~160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素
一、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空至低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時(shí)候，硅膠管因其老化效率比橡膠管慢。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，好的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是好的，10年免維修維護(hù)。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為首要選擇，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣最好，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置至大化回收蒸餾溶劑。