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开机时，先用原料氢置换系统，从阀3放空，待系统内的高纯氮置换干净后，根据用户的原料氢内的含氢量和所需高纯氢量，参照表一数据，来选定操作温度、操作压力和驰放气量，然后再通电加热钯管，从阀2流出高纯氢。

调温方法，可根据随机所带的说明书进行温度设定。从钯扩散制得的高纯氢到实际获得的高纯氢，尚需要置换阀2前管线的一段时间，通常约需2~3小时。由于本装置在出厂前，都要经过产品质量检验，因此阀1和阀3管线内，充有高纯氮，阀2到管线前那段管线充有高纯氮。当设备停止使用时，应先停电，待装置冷却后各阀门都关闭再停气，以便在下次使用时减少置换系统的时间。

一般认为在钯管厚度一定的情况下，进出口压力差越大，温度越高，则氢的渗透量越大，但平均压力以8~3公斤/平方厘米，操作温度为300~400℃为宜。电压是否在2.3V左右。