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淺談微機型便攜式PH計PHB-4使用方法
開箱驗收
請在儀器開箱后檢查如下器件:
1.便攜式PH計主機 1臺
2.復合電極 018溫度電極 1支
3.短路插頭(已插在儀器背面電極插口上) 1個
4.7號DC1.5V電池 4節(jié)
5.標準緩沖液試劑:pH4、pH6.86、pH9.18 1套
6.使用手冊 1本
7.產(chǎn)品保修卡 1份
8.產(chǎn)品合格證 1份
二、儀器技術(shù)特性及使用條件
測量范圍:pH:0~14.00pH;mV:±1600mV,
溫度:0~60℃
分辨率:pH:0.01pH,
溫度:±1℃
精度:pH:0.01pH,溫度:±1℃
溫度補償:0-60℃自動溫度補償/手動補償
基本配置:E201-C塑殼PH復合電極;PH標準校準試樣;7號DC1.5V電池4節(jié)
工作條件
●環(huán) 境 溫 度: 0~40℃ 相對濕度: <85%
●供 電 電 源:1.5V電池/4節(jié)
●無顯著的振動
●除地球磁場外無外磁場干擾
●輸入阻抗: ≥1×1012Ω
●零點漂移: ≤0.01pH±1個字/2小時
●溶液溫度補償范圍:0~60℃
●外形尺寸及重量: 180×80×30mm(長×寬×高) 0.5Kg
●消耗功率: 2 W
三、儀器工作原理
pH測量基本原理
水溶液pH值的測量一般用玻璃電極作為指示電極,甘汞電極作為參比電極,當溶液中氫離子濃度(嚴格說是活度)即溶液的pH值發(fā)生變化時,玻璃電極和甘汞電極之間產(chǎn)生的電勢也隨著發(fā)生變化,而電勢變化關(guān)系符合下列公式:
△E = -58.16×△pH×(273+t℃)/293(mV)
△E :表示電勢的變化,以毫伏為單位。(mV)
△pH:表示溶液pH值的變化。
t :表示被測溶液的溫度(℃)。
常用的指示電極有玻璃電極、銻電極、氟電極,銀電極等等,其中玻璃電極使用zui廣。pH玻璃電極頭部是由特殊的敏感薄膜制成,它對氫離子有敏感作用,當它插入被測溶液內(nèi),其電位隨被測液中氫離子的濃度和溫度而改變。在溶液溫度為25℃時,每變化1個pH,電極電位就改變59.16mV。這就是常說的電極的理論斜率系數(shù)。
常用的參比電極為甘汞電極,其電位不隨被測液中氫離子濃度而改變。
pH值測量的實質(zhì)就是測量兩電極間的電位差。當一對電極在溶液中產(chǎn)生的電位差等于零時,被測溶液的pH值即為零電位pH值,它與玻璃電極內(nèi)溶液有關(guān)。本儀器配用的是由玻璃電極和Ag-Agcl電極組成一體的復合電極,其零點位pH值在7±0.25pH。
四、儀器使用方法
準 備
? 打開儀器后面的電池蓋,裝上1.5V的電池4節(jié)(注意正負級)。取下儀器電極插口上的短路插頭,插上電極。注意電極插頭在使用前應保持清潔干燥,切忌被污染。
? 接通電源按開關(guān)鍵,預熱5分鐘左右。
儀器的標定
特別提示:本儀器必須使用4.00、6.86、9.18三種標準緩沖溶液標定.
在pH測量之前,首先需要對儀器進行標定。為取得的測量結(jié)果,標定時所用標準緩沖溶液應保證準確可靠。
接通電源,按“開關(guān)”鍵開機。
旋下pH插座上的短路保護罩,接入塑殼pH復合電極,將電極在純水中洗凈并甩干。
用溫度計測量pH緩沖溶液的溫度,按增加鍵“∧”或減少鍵“∨”將液晶屏顯示的溫度值調(diào)整準確。
定位校準:將pH電極浸入pH6.86緩沖液中,稍加攪動后靜止放置,待測量值穩(wěn)定后,按住“校準”鍵不放,當液晶屏顯示CAL符號時放開,先顯示閃爍的6.86,數(shù)秒鐘后顯示End符號,再顯示pH校準數(shù)值(此時顯示的 這pH值隨溫度不同而不同,例如25℃時顯示6.86,15℃時就顯示7.04這些都是芯片內(nèi)置設(shè)定的數(shù)值,下同)。表示完成校準并被記憶。
斜率校準I:取出PH電極,用純水洗凈并甩干,再將PH電極浸入 pH4.00緩沖液中,稍加攪動后靜止放置,待測量值穩(wěn)定后,按住“校準”鍵不放,當液晶屏顯示CAL符號時放開,先顯示閃爍的4.00,數(shù)秒鐘后顯示End符號,再顯示pH校準數(shù)值,表示完成校準并被記憶。完成校準后會自動顯示電極在該線性段的斜率百分比。
斜率校準II:取出 pH電極,用純水洗凈并甩干,再將PH電極浸入pH9.18緩沖液中,稍加攪動后靜止放置,待測量值穩(wěn)定后,按住“校準”鍵不放,當液晶屏顯示CAL符號時放開,先顯示閃爍的9.18,數(shù)秒鐘后顯示End符號,再顯示pH校準數(shù)值,表示完成校準并被記憶。
溶液測量
用溫度計測量溶液的溫度(含溫度電極自動檢測溫度),然后按增加鍵∧或減少鍵∨將儀器的溫度值調(diào)整準確,將pH電極洗潔后浸入被測溶液中,稍加攪動后靜止放置,待測量值穩(wěn)定時讀數(shù),即為所測的pH值。
注意
根據(jù)pH等溫測量原理,被測溶液的溫度與校準溶液的溫度越接近,其測量的準確度就越高,實際測試時應注意遵守。
說明
本儀器內(nèi)置智能型芯片,可以任意采用一點、二點或三點自動校準,如果測量精度≤0.1pH,只要使用pH 緩沖溶液進行一點校準就可以了;如果測量范圍僅在酸性范圍(≤7pH),可選擇pH7和pH4校準;如果測量范圍僅在堿性范圍(≥7pH),可選擇pH7和pH10校準;如果測量范圍比較寬,或pH電極使用時間較長有老化現(xiàn)象時,應選擇三點校準,這會使得測量精度更高,使用的pH電極,必須進行三點校準,使儀器的斜率調(diào)整至與pH電極一致。
注:PHB-4型PH計配E201-C-W塑殼PH三復合電極或018溫度電極,儀器可進行自動溫度補償?shù)腜H測試。
測試mV值:
按“pH/mV”鍵,將儀器切換至“mV”檔,
接上ORP電極或離子電極(需另配)插入被測溶液中,稍加攪動后靜止放置,待測量值穩(wěn)定后讀數(shù),即為所測的ORP值或該離子電極的電位值。
5、儀器的維護和使用注意事項
儀器的好壞,除儀器本身結(jié)構(gòu)之外,與適當?shù)木S護、規(guī)范的操作和正確的方法是分不開的。
測定樣品的注意事項
● 儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,不使用時應將短路插頭或電極插頭插上,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測定準確性。
● 不同的樣品,應選擇相適應的pH電極(例如:測量強酸、強堿或者純水等)。
● 在樣品測量時,電極的引入導線須保持靜止,不要用手觸摸。否則將會引起測量不穩(wěn)定。
● 配制標準溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,其電導率應小于2μS/cm,煮沸使用。
● 要保證標準緩沖液的準確可靠,堿性溶液應裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。標準緩沖液應存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,一般可保存2一3個月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
● 勿使用超過保質(zhì)期的標準緩沖液,勿將使用過的標準緩沖液倒回標準液儲藏瓶中。
● 標定時, 盡可能用接近樣品pH值的標準緩沖液,且標定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。
● 在儀器使用過程中若更換電極,關(guān)機后再開機,重新進行標定。
電極使用的注意事項
● 復合電極不應長期浸泡在蒸餾水中,不用時,應將電極插入裝有電極保護液的瓶內(nèi),以使電極球泡保持活性狀態(tài)。
● 電極保護液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一袋,溶于250 ml離子水中,再加入56g分析純Kcl,攪拌至*溶解即成。
● 取下電極保護套后,應避免電極頭部被碰撞,以免電極的玻璃球泡破裂,使電極失效。
● 使用加液型電極時,應注意電極內(nèi)參比液是否減少,若少于1/2容積,可用滴管從上端小孔加入。測量時應將封孔套向下移,以便露出小孔。
● 在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,應用蒸餾水清洗電極,用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導致電極響應遲緩。的方法是使用被測液沖洗電極。
● 應避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,若有氣泡可甩動電極,使之消除。
● 儀器示值的響應時間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān),尤其在測量離解度很低的溶液(如純水),以及溶液溫度較低或電極老化時,儀器示值穩(wěn)定時間會比較長。
● 測試強酸、強堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液),應盡量減少浸泡時間,用后仔細清洗。方法是選擇一支E314復合電極。
● 電極長期使用后,電極的斜率和響應速度會降低??蓪㈦姌O球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時,如果鈍化比較嚴重,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,用蒸餾水清洗后,放入電極保護液浸泡,使之適當恢復。若兩種方法都不能使之恢復,請更換電極。
● 樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(如懸浮物,乳化液,粘稠液等)會使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),失準。如此,則應根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極保護液浸泡,使之恢復。
● 污染物質(zhì)的清洗方法:(供參考)
污染物 清洗劑
無機金屬氧化物 濃度低于1mol/L的稀酸
有機油脂類 弱堿性稀洗滌劑
樹脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、1米等
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫等
★注意:選用清洗劑時,若使用會溶解聚碳酸樹脂的清洗液,如四氯化碳、三氯已烯、四氫呋喃等,則可能把聚碳酸樹脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效,請慎用!
一般故障的檢查與判斷
大多數(shù)測量問題的產(chǎn)生都源于電極故障或測量方法出錯,而非儀器本身。另外,標準緩沖液的使用、樣品等眾多因素也會導致問題的出現(xiàn),請認真分析,以確定問題的所在。
● 電 極
若判斷儀器主機正常,而與電極配套測試時,示值不穩(wěn)定或儀器響應很慢;重現(xiàn)性很差;或者無法標定到所需pH值,請檢查電極:
接插是否良好,電極引線兩端是否松動或者斷線;
電極球泡是否浸入樣品;
電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡;
電極球泡是否被污染;
若有上述情況,請更換新電極。
●標準緩沖液
若主機、電極均正常,讀數(shù)不正確或者不能標定,請檢查緩沖溶液:
是否使用正確的pH標準緩沖液;
檢查緩沖液是否超過保質(zhì)期或被污染失準;
若是則重新配制pH標準緩沖液。
6、標準緩沖液的配制
將儀器所配的標準緩沖液試劑分別倒入250ml容量瓶中,用二次蒸餾水(燒開)沖洗試劑塑料袋后溶解稀釋至刻度,搖勻備用。
常用標準緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對照表:
pH 溶液 溶液值 名稱
溫度℃ | 0.05mol/kg 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025mol/kg 混合磷酸鹽 | 0.01mol/kg 硼砂 |
0℃ | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
5℃ | 4.00 | 6.95 | 9.39 |
10℃ | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
15℃ | 4.00 | 6.90 | 9.28 |
20℃ | 4.00 | 6.88 | 9.23 |
25℃ | 4.00 | 6.86 | 9.18 |
30℃ | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
35℃ | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
40℃ | 4.03 | 6.84 | 9.07 |
45℃ | 4.04 | 6.83 | 9.04 |
50℃ | 4.06 | 6.83 | 9.02 |
55℃ | 4.07 | 6.83 | 8.99 |
60℃ | 4.09 | 6.84 | 8.97 |
70℃ | 4.12 | 6.85 | 8.93 |
80℃ | 4.16 | 6.86 | 8.89 |
90℃ | 4.20 | 6.88 | 8.86 |
95℃ | 4.22 | 6.89 | 8.84 |