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色譜法分析條件
閱讀：2481 發(fā)布時間：2017-2-23色譜中，流動相只影響分析時間和柱效率。若用理論塔板高度對移動相的線速度作圖，則存在極小點，表明在某一確定流速下，色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此，柱效相同時，要獲得高流速用H2，從安全性考慮用He，從經(jīng)濟(jì)上考慮用N2。
在液相色譜中，流動相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當(dāng)，樣品或者直接通過色譜柱，或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中，流動相的流速緩慢時柱效能好，但影響分析時間。應(yīng)盡量采用高純度的流動相。流動相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測器有關(guān)。選擇液相色譜流動相時必須考慮粘度。在洗脫能力相同時，應(yīng)選用粘度小的流動相。
1，樣品信息
分析實際樣品時，必須盡量收集與樣品有關(guān)的資料。
（1）分析的目的是什么；
（2）分析對象物質(zhì)及其母體結(jié)構(gòu)是什么；
（3）分析對象中有多少種成分；
（4）分析對象中各種成分的預(yù)想含量-主組分或微量組分；
（5）分析對象物質(zhì)及其母體結(jié)構(gòu)的物理化學(xué)性質(zhì)；
（6）樣品量，樣品的形態(tài)；
（7）檢測限，測定限，靈敏度，分析時間；
（8）有無分析實例和標(biāo)準(zhǔn)樣品。
氣相色譜的分析條件比液相色譜容易確定。一般而言，用吸附劑作填料，用熱導(dǎo)檢測器分析含有無機(jī)氣體的樣品。分析有機(jī)化合物時，應(yīng)注意其zui高使用溫度，選用分配型液相填料，若用氫火焰離子化檢測器，分析的成功率在90%以上。
在液相色譜中，必須針對樣品選擇流動相和固定相的*組合。由于對過去的分析實例還沒有歸納得像氣相色譜那樣完整，所以初學(xué)者難以確定分析條件。
2，流動相
在氣相色譜中，流動相只影響分析時間和柱效率。若用理論塔板高度對移動相的線速度作圖，則存在極小點，表明在某一確定流速下，色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此，柱效相同時，要獲得高流速用H2，從安全性考慮用He，從經(jīng)濟(jì)上考慮用N2。
在液相色譜中，流動相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當(dāng)，樣品或者直接通過色譜柱，或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中，流動相的流速緩慢時柱效能好，但影響分析時間。應(yīng)盡量采用高純度的流動相。流動相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測器有關(guān)。選擇液相色譜流動相時必須考慮粘度。在洗脫能力相同時，應(yīng)選用粘度小的流動相。
3，固定相
在氣相色譜中，一般是從制造廠家購買色譜柱填料后自己裝柱。但對毛細(xì)管柱一般是購買內(nèi)壁已涂覆好的成品。在液相色譜中，一般是直接購買填充柱。
對色譜填料，必須指明下列內(nèi)容：（1）載體的種類；（2）載體的前處理方法；（3）載體的粒度范圍；（4）有無減尾劑及附著量；（5）液相的種類；（6）液相量。
4，檢測器
與流動相的狀態(tài)相對應(yīng)，氣相色譜以離子化檢測器為主，有氫火焰離子化檢測器，熱導(dǎo)檢測器，電子俘獲檢測器，火焰光度檢測器，氮磷檢測器，質(zhì)譜檢測器等；而液相色譜則用光學(xué)和電化學(xué)的檢測器，有紫外檢測器，示差折光檢測器，熒光檢測器，電導(dǎo)檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。