化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
液相色譜儀常見(jiàn)故障解決方法--壓力不穩(wěn)
閱讀：3808 發(fā)布時(shí)間：2017-2-9液相色譜儀常見(jiàn)故障解決方法--壓力不穩(wěn)
壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)zui為常見(jiàn)的故障，總結(jié)原因不外乎以下四種情況：
*種情況【系統(tǒng)沒(méi)有穩(wěn)定】：一般是在開(kāi)機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)，往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。
第二種情況【有氣泡】：氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來(lái)，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的準(zhǔn)確，泵壓也會(huì)不穩(wěn)，這時(shí)我們上海色譜網(wǎng)技術(shù)人員只要打開(kāi)排廢閥，利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出。
為防止氣泡產(chǎn)生，的辦法就是使用在線(xiàn)脫氣裝置。沒(méi)有脫氣機(jī)時(shí)，流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，雖然簡(jiǎn)單但效果不佳，不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過(guò)濾兩遍，利用真空泵的負(fù)壓，將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來(lái)，其效果要好些。
如果使用中我們上海色譜網(wǎng)技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)，連接過(guò)濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí)，這說(shuō)明過(guò)濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗，你可用10％的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘，如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。其次，要檢查的是輸液泵有沒(méi)有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低，對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高)，柱塞墊或柱塞桿肯定有問(wèn)題。
第三種情況【單向閥出現(xiàn)問(wèn)題】 ：當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí)，就會(huì)破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴(yán)重時(shí)不能輸液。反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒(méi)有壓力。這時(shí)你可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好。若清洗后還達(dá)不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì)，如果沒(méi)有把握先不要分解清洗，用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會(huì)不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只有更換了。
第四種情況【泵工作的相位問(wèn)題】 ：這種情況發(fā)生的比較少，可以通過(guò)調(diào)節(jié)泵的初始位置解決。