柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應用

針對豆豉、腐乳基質可能存在難凈化、雜質多的特點，普瑞邦技術工程師根據《GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族G族的測定》中半流體樣品實驗方法及參考文獻，進行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對比驗證實驗，具體實驗過程如下：

【標準品】黃曲霉毒素混合標準工作液：1ug/mL

【樣品處理】

液相譜圖如下：

b1:腐乳70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b2:腐乳70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

b3:腐乳84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b4:腐乳84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

a1:豆豉70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a2:豆豉70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

a3:豆豉84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a4:豆豉84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

【實驗結果】

通過實驗驗證，按照以上前處理流程，84%乙腈或70%甲醇提取后，過免疫親和柱就能達到凈化效果，但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質回收率偏低，建議實驗過程為84%乙腈提取后過免疫親和柱凈化。

【液相條件】
流動相：甲醇：水 = 45:55
色譜柱：Pribolab真菌毒素檢測專用柱（C18，250×4.6 mm，5 μm）
流速：1.0 mL/min
進樣量：10 μL
光化學柱后衍生器：Pribolab® KRC
激發(fā)波長：360 nm，發(fā)射波長：440 nm。