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在線色譜儀常見問題總結

閱讀:1348      發(fā)布時間:2020-6-8
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   問題1:為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰?

  答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。

  問題2:什么原因導致基線不穩(wěn)和干擾?

  答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

  3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

  4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。

  問題3:什么原因導致過多的基線噪音?

  答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

  3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。

  4.污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。

  5.柱子安裝太過??芍匦掳惭b。

  6.載氣流速不合適。重新設定流速。

  7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。

  8.檢測器的燈或電子倍增管老化。

  問題4:什么原因導致峰形改變?

  答:1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。

  2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。

  3.色譜柱受污染。

  問題5:如果分離度下降,如何處理?

  1.柱溫不同。檢查柱溫。

  2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。

  3.改變載氣流速。

  4.色譜柱受污染,應用溶媒清洗柱子。

  5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。

  6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

  問題6:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?

  1.試著改變一下進樣方法。

  2.改變溶媒,使其成為單一的溶媒。

  3.重新安裝色譜柱。

  4.減小進樣溫度。

  問題7:如果懷疑進樣器或載氣被污染了,應采用何種檢測?

  1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。

  2.運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。

  3.收集空白分析的色譜圖。

  4.**個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。

  5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與**次的圖譜進行比較。

  6.假如在**次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了

  毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。

  7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器

  或載氣是比較干凈的。假如

  8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表

  明了進樣器或載氣被污染了。

  問題8:保護柱應為多長?

  比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,溶質為極性,保護柱應該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純凈,保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。

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