圖1a中的SEM 結果表明氟烷基改性納米介孔氧化硅為約30nm大小均一的近球形顆粒，并且分散性較好，無團聚和其它形貌顆粒出現(xiàn)。TEM 結果(圖1b~d)表明的介孔氧化硅顆粒樣品均近似球形，大小為30nm左右。與相同時間下制得樣品DLS的結果相比，電鏡的結果較小許多。這是因為DLS依據(jù)粒子的運動確定其直徑，不區(qū)分顆粒和團簇，也不區(qū)分膠核和界面層，的納米粒子間通過微弱力的作用形成團簇而使測量的實際結果偏大。但其反映粒子生長和變化的規(guī)律卻與電鏡的結果一致，故數(shù)據(jù)可與電鏡結果比較研究。氟烷基化樣品F13(圖2b)的電鏡顆粒分布相比甲基改性的樣品C1和未經(jīng)官能化的樣品FO均勻。這是因為在本實驗體系中硅源與表面活性劑之比遠小于MCM 41分子篩的合成過程,具有長鏈疏水基團的有機硅源FAS13在反應的過程中能起到的表面活性劑的作用，結果相當于增加了表面活性劑的濃度，有利于硅源水解縮聚形成均一的納米顆粒。同時嫁接的氟烷基較甲基等具有較低的比表面能,有利于納米介孔顆粒在水溶液中形成穩(wěn)定的分散系。從TEM 結果中還可以看出，納米氧化硅顆粒上視野稍亮的地方為無序的介孔結構，但由于長鏈氟烷基的影響，樣品F13較甲基改性的納米介孔氧化硅和未有機官能化的樣品孔道結構顯得不夠清晰。

圖1納米介孔氧化硅的( a)F13-45min SEM圖以及TEM : ( b) F13-45min; ( c)C145min; (d)FO 45min

圖2為納米介孔氧化硅的吸附脫附等溫線。根據(jù)U-PAC分類標準，兩種有機官能化樣品的等溫線類似且均呈現(xiàn)IⅣ型，表明制備的介孔氧化硅都具有的介孔特征。但樣品的孔容、比表面積大小則與有機官能團有關。由表1中數(shù)據(jù)可知, C1比表面為705m2#g -2，孔容了1 1cm3#g-1。而在具有較長鏈氟烷基官能團的樣品 F13中，隨著有機基團增大比表面積和孔容均發(fā)生下降，平均孔徑也由688nm減少到582nm。

圖2納米介孔分子篩的氮氣吸附脫附等溫曲線

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