小月，最近我們的色譜實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)了詭異的現(xiàn)象，快來幫我們排查下。
老師您在做什么實(shí)驗(yàn)，出現(xiàn)了什么問題呢？
我們一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的著色劑項(xiàng)目，手頭的兩根柱子都出現(xiàn)了進(jìn)標(biāo)樣后，日落黃和亮藍(lán)仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂紅和莧菜紅、檸檬黃、新紅等不出峰的現(xiàn)象···
老師您有用新的色譜柱重復(fù)過實(shí)驗(yàn)嗎，是否能正常呢？
實(shí)驗(yàn)室用新的Ultimate® AQ C18重復(fù)實(shí)驗(yàn)，出峰正常。但異常的色譜柱沖洗后送至其他實(shí)驗(yàn)室做對比實(shí)驗(yàn)，出現(xiàn)同樣的出峰異常情況···
附上客戶實(shí)驗(yàn)圖
經(jīng)過小月和老師的溝通，抽絲剝繭的排查，最終我們確定應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)用水污染造成色譜柱的污染和改性，從而引起分析結(jié)果異常的情況。目前客戶已經(jīng)全面更換超純水儀中的凈化耗材，實(shí)驗(yàn)恢復(fù)正常。
通過這個(gè)售后案例，小月今天帶大家一起認(rèn)識不同的實(shí)驗(yàn)用水，讓我們一起來看哪個(gè)才是液相色譜分析中的shenxian水！
01
蒸餾水
是指用蒸餾方法制備的純水?？煞忠淮魏投啻握麴s水。水經(jīng)過一次蒸餾，不揮發(fā)的組分殘留在容器中被除去，揮發(fā)的組分進(jìn)入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約占60％，要得到更純的水，可在一次蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀溶液，除去有機(jī)物和二氧化碳；加入非揮發(fā)性的酸（硫酸或磷酸），使氨成為不揮發(fā)的銨鹽。通過對雙蒸水進(jìn)行 HPLC 檢測時(shí)發(fā)現(xiàn)，254nm 和 214nm在 22-27 分鐘時(shí)都出現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰，這表明有疏水性較強(qiáng)的有機(jī)物污染，其原因應(yīng)是蒸餾過程的共沸現(xiàn)象導(dǎo)致了某些揮發(fā)性有機(jī)物去除不*。
02
去離子水
應(yīng)用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子，但水中仍然存在可溶性的有機(jī)物，可以污染離子交換柱從而降低其功效，去離子水存放后也容易引起細(xì)菌的繁殖。
03
反滲水
反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點(diǎn)，利用反滲透技術(shù)可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體，細(xì)菌、病毒、細(xì)菌內(nèi)毒素和大部分有機(jī)物等雜質(zhì)，但不同廠家反滲水質(zhì)量差別很大。
04
超純水
超純水綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝，產(chǎn)水電導(dǎo)率達(dá)到18.2MΩ·cm，產(chǎn)水水質(zhì)超過國標(biāo)一級水標(biāo)準(zhǔn)且穩(wěn)定可測，超純水即取即用，不會因儲存引入污染，水質(zhì)有保證，更能滿足用于使用高精度儀器分析的需求。
就是它啦，色譜分析中的shenxian水！
針對不同的分析試驗(yàn)領(lǐng)域，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-2008中規(guī)定需使用不同級別的分析實(shí)驗(yàn)室用水。
那么水質(zhì)中的污染物對液相色譜分析中的影響有哪些呢？
顆粒
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顆?？梢該p壞泵和注射器。顆粒也可以堵塞色譜柱并且熔化它，這會導(dǎo)致回壓增大。顆粒還會表現(xiàn)為另一種固相，也可能改變樣品的組分。
有機(jī)污染物
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水中的有機(jī)物可能影響色譜峰的分離度和積分，可能導(dǎo)致鬼峰，還可能改變固相的選擇性以及影響色譜基線。
離子
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離子濃度的改變會影響分離結(jié)果，部分能吸收UV的離子會對峰產(chǎn)生影響。某些有腐蝕性離子還會降低高壓輸液泵等配件的使用壽命。
膠體
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膠體會不可逆的吸附在固定相上面，影響柱的分離效果。
微生物
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微生物會堵塞色譜柱，其代謝產(chǎn)物會增加有機(jī)物，顆粒等污染物。
原來實(shí)驗(yàn)用水有這么多講究，所以各位老師晚上睡前敷完shenxian水后，第二天別忘了給咱的實(shí)驗(yàn)也用上shenxian水哦~
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