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2341农药残留量测定(党参)

阅读:1404      发布时间:2021-8-23
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1、适用范围


适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用党参)

参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》


2、提取步骤


称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化*,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。


3、色谱条件


气相色谱条件

色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒压模式:146kPa ;

进样量:1μL。

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟:10.0min。


4、色谱图或者加标回收率结果


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5、相关产品信息


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