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進出口水產品中亞甲基藍殘留量檢測方法

閱讀:2042      發(fā)布時間:2021-1-7
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一、適用范圍


本標準規(guī)定了水產品中亞甲基藍殘留量測定的高效液相色譜檢測方法。
本標準適用于魚、蝦及其制品中亞甲基藍殘留的測定和確證。(本實驗樣品為龍利魚)
參考標準:《SN 1974-2007 進出口水產品中亞甲基藍殘留量檢測方法  液相色譜-質譜/質譜法和高效液相色譜法 》


二、提取步驟


樣品前處理:將樣品經攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。
準確稱取5g魚肉試樣(j確至0.01g)于50mL離心管中,加入5g中性氧化鋁,再依次加入1mL對甲苯磺酸溶液、4mL乙酸鈉緩沖溶液,渦旋1min。加入8mL乙腈,10000r/min均質2min,4000r/min離心5min,將上清液轉移到另一個50mL離心管中,再加入4mL乙腈重復提取殘渣一次,合并上清液。然后在上清液中加入8mL二甘醇溶液,10mL二氯甲烷,渦旋1min,4000r/min離心5min,收集下層有機層于濃縮瓶中,在40℃下減壓旋轉蒸發(fā)至近干,加入6mL乙腈溶解殘渣,待凈化。


三、凈化步驟


SPE柱:月旭Welchrom® Alumina-N小柱,規(guī)格:500mg/3mL。
活化:3mL乙腈,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
淋洗:2mL乙腈,收集;
洗脫:4mL甲醇,收集;
濃縮:40℃氮吹至近干后用10%甲醇溶液定容至1mL,過0.22μm微孔濾膜,供上機檢測。


四、色譜條件


高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm;
洗脫程序:梯度洗脫,0min時,甲醇與0.1%甲酸水體積比為10:90;7min時,甲醇與0.1%甲酸體積比為95:5;9min時,甲醇與0.1%甲酸體積比為95:5;12min時,甲醇與0.1%甲酸體積比為10:90;15min時,甲醇與0.1%甲酸體積比為10:90;
流速:0.5mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:50μL;
檢測波長:655nm。


五、色譜圖或者加標回收率結果

 


六、相關產品信息

 

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