基本信息
樣品基質：大米。
檢測目標物：2,4滴丁酯、炔草酯、禾草靈、氰氟草酯、吡氟禾草靈/精喹禾靈。
參考方法：GB 23200.4-2016 食品安全g家標準 除草劑殘留量檢測方法 第4部分：氣相色譜-質譜/質譜法測定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量
實驗中遇到的問題與解決方式
首先我們來看標準中的凈化方法（上圖）。標準中直接將樣品提取液加入裝有200mg PSA填料，50mg石墨化碳填料和100mg C18E填料的15mL QuEChERS分散凈化試管，渦旋混勻后過膜待測。但在實際操作中，我們發(fā)現(xiàn)直接按照標準方法進行實驗，目標化合物的回收率只有30%-60%。
隨后我們對問題進行排查并改良了方法。
在改良的實驗方案中，我們前先在QuEChERS凈化管中加入1mL甲苯混勻，再加入樣品提取液，充分渦旋進行凈化操作，此時回收率為80%-100%，且不影響凈化效果。
改良后的樣品前處理過程和實驗結果
樣品提取
準確稱取5g試樣（j確至0.01g）于50 mL離心管中，加入25mL提取劑，渦旋混勻1min，加入5g無水硫酸鎂，2g無水乙酸鈉，混勻，超聲提取20min，5000rpm離心3min，吸取提取液于100mL雞心瓶中；往殘渣中再次加入25mL提取液，渦旋混勻，重復上述步驟，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解殘渣，待凈化。
樣品凈化
我們使用Welchrom QuEChERS萃取凈化管-15ml，200mg PSA，50mg GCB，100mg C18E，50/pk（005PM-122-50）。在凈化管中事先加入1mL甲苯，混勻，再加入待凈化液，充分渦旋1min，4000rpm離心3min，取上清液供氣相色譜-質譜檢測。
氣相色譜條件
質譜條件
色譜圖或者加標回收率結果
原因分析
是什么原因導致芳氧苯氧丙酸酯類除草劑回收率低呢？這要從目標物的結構開始討論。
我們實驗中檢測的六種除草劑結構式如下：
石墨化碳黑會吸附整體呈平面結構的物質，而我們實驗中檢測的芳氧苯氧丙酸酯類除草劑均含有苯環(huán)，所以凈化時目標物易被QuEChERS凈化管中石墨化碳黑粉末吸附，導致回收率降低。因此，凈化時需先加入1mL甲苯用以取代石墨化碳黑表面的結合位點，從而避免目標物被石墨化碳吸附，進而提高回收率。
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