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冠森生物固相萃取装置
冠森生物固相萃取装置
固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。
固相萃取仪的操作方法及步骤。
首先，根据待测样品的性质，选择对其有较强保留能力的固定相，若待测样品带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反 相填料萃取。SPE小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
主要特征:
●防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。
●无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
●固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。
●萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
活化
萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润,因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一,也会影响 回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,因为甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅胶键合相中,使硅胶更容易被水润湿；然后再加入水或缓 冲液冲洗，创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。
洗脱
应选用5～10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度,则可先将洗脱液挥干后,再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有 水,可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC分析柱如C18柱分析洗脱物。若待测物可电 离,可调节pH值,抑制样品离子化,以增强待测物在反相SPE填料中的保留,洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱,收集洗脱液后再调节pH值使 其在HPLC分析中达到*分离效果。在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱,回收率更高