前言:

    喹乙醇又稱喹酰胺醇，商品名為倍育諾、快育靈，是一種化學(xué)合成的生長促進(jìn)劑，也屬于廣譜抗菌藥物?？纱龠M(jìn)機(jī)體蛋白質(zhì)合成代謝，提高飼料能量利用率，從而加快生長發(fā)育，提高了個(gè)體瘦肉率。同時(shí)喹乙醇對(duì)革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均具有明顯抗菌效果，又不影響有益的腸道微生物菌落，因此對(duì)預(yù)防和控制豬腹瀉病作用顯著。

    但是喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性，對(duì)大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用，對(duì)人也有潛在的三致性，即致畸形，致突變，致癌。因此，喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。我國農(nóng)業(yè)部早在2001年第168號(hào)公告中就作了嚴(yán)格規(guī)定：喹乙醇只能用于體重低于35千克的豬，添加量為50-100ppm的飼料，禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。

    盡管如此，為了謀取暴利，仍然有不法分子在飼料中超標(biāo)添加喹乙醇，從而導(dǎo)致喹乙醇在食用肉中殘留，食品安全得不到應(yīng)有的保證。

    大連依利特分析儀器有限公司，結(jié)合GB/T 8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測(cè)定液相色譜法》，對(duì)飼料中喹乙醇進(jìn)行了分析檢測(cè)，提出了喹乙醇檢測(cè)的全套解決方案。供相關(guān)人員參考。

第1章 飼料中喹乙醇的測(cè)定

1.1 設(shè)備與試劑

            表1-1所需化學(xué)試劑和溶液

            表1-2主要樣品前處理設(shè)備

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

【試液制備】

  喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品0.05020g（含量大于99.6%），于50mL棕色容量瓶中，超聲溶解，冷卻至室溫，定容至刻度，搖勻，使其溶液濃度為1mg/mL，儲(chǔ)存于-18℃冰箱中，可使用一個(gè)月。

  喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中，用洗脫液稀釋，依次配制成濃度為10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、100.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

【樣品前處理】

提取

  稱取5g試樣（至0.1mg）于具塞錐形瓶中，加入50mL提取液，具塞至于搖床中，室溫下恒溫振蕩器振蕩速度110r/min，避光振蕩45min。提取液在3500r/min下離心10min，上清液經(jīng)濾紙過濾，濾液作為SPE小柱凈化使用。

凈化

  SPE小柱的活化：臨用前分別向SPE小柱中加入2mL甲醇和2mL超純水，對(duì)小柱進(jìn)行活化。將提取濾液2mL加入活化好的SPE小柱，分別用2mL淋洗液1、淋洗液2和淋洗液3淋洗小柱。并將小柱吹干，zui后用2mL洗脫液洗脫。

  洗脫液過0.22μm有機(jī)相濾膜，濾液上機(jī)測(cè)定。

【測(cè)試條件】

  流動(dòng)相：甲醇/水，梯度洗脫

              表1-3  梯度洗脫表

色譜柱：Supersil ODS-B (5μm，4.6mm×250mm)

流量：1.0mL/min

檢測(cè)波長：UV260nm

進(jìn)樣體積：10μL

柱溫：30℃

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

【分析譜圖】

         圖1-1喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品分析譜圖 1.喹乙醇

【分析結(jié)果】

             表1-4喹乙醇測(cè)定結(jié)果  

【線性范圍】   

取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液按照1.2中【測(cè)試條件】進(jìn)行分析得到喹乙醇線性如下表：     

由上表可知，喹乙醇樣品在10~100μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性良好。

1.4 參考文獻(xiàn) 

[1]GB/T 8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測(cè)定液相色譜法》。  

第2章系統(tǒng)配制

Agress1100系列推薦配置

   表2-1Agress1100型液相色譜梯度系統(tǒng)推薦配置清單              

EClassical 3100系列推薦配置   

 表2-2EClassical3100型液相色譜梯度系統(tǒng)推薦配置清單