ADS-5C色谱分离树脂；玫瑰红景天在我国和东欧国家是一种有名的传统药用植物,具有去疲劳、增强学习和记忆、振奋中枢神经体系、进步工作效率、耐缺氧、改善睡觉、防备高原病、抗癌等多种生理功能,现在是一种很受欢迎的药食两用“习惯原”植物。本文对该种植物中两种首要的活性成分的提取别离纯化工艺进行了体系的研讨,一起对其间的一些植物化学成分进行了别离剖析和结构判定,建立了不同红景天种类的指纹图谱,为玫瑰红景天资源的深度开发和在医药工业中的应用供给根据。 1.在单要素试验的基础上,使用正交组合试验办法研讨了三个首要提取要素对两种首要成分(salidroside和rosavin)提取率的影响,得到要素与得率的回归模型及三要素之间相互作用的呼应面图。断定两成分提取的工艺条件为:乙醇浓度为70% (v/v),料液比为1:10 (w/v),温度为75℃,提取二次,每次提取时刻1h。在条件下,两成分的提取率别离为0.80%和0.37%。一起研讨了提取进程的动力学和热力学,使用范德霍夫方程核算热力学参数(ΔH~0,ΔS~0和ΔG~0)。研讨结果表明两种有效成分的浸出动力学据契合Fick第二规律导出的浸出数学模型,模型拟合得到salidroside和rosavin内分散传质系数别离为0.75×10~(-9)(m~2/s)和0.41×10~(-9)(m~2/s);提取是一个吸热熵增进程,一起也是一个自发进程。 2.使用静态吸赞同动态解吸试验,经过比较不同树脂的吸附-解吸特性和别离选择性选出最适合别离纯化两首要活性成分的非极性树脂HPD-200,两成分在该树脂上的平衡吸附行为契合Langmuir模型。一起研讨了HPD-200树脂上吸附动力学和吸附热力学,准一级、准二级反响模型和膜分散传质模型用来拟合试验数据,结果吸附动力学能够用准二级动力学方程来描绘;吸附进程是受膜分散和内分散进程一起操控;吸附为放热、自发进程,升高温度不利于吸附反响的进行。此外,经过动态吸赞同解吸试验,断定了别离纯化工艺条件为:吸附:加样浓度为1.89mg/mL(salidroside)和0.24mg/mL (rosavin),加样量6.4 mL(样品溶液)/g(干树脂),柱床高度30cm,温度25℃,流速1BV/h;解吸:温度25℃,流速1BV/h,梯度洗脱的乙醇浓度和体积依次为:5%乙醇(2.5BV)、10%乙醇(2.5BV)、30%乙醇(2.5BV)、40%乙醇(2.5BV)、60%乙醇(2BV)。条件下,经过两次柱色谱别离,salidroside纯度从粗提物中的5.57%到达91.21%,总回收率48.82%;rosavin纯度从0.69%增加为15.37%,总回收率46.52硅胶柱吸附色谱工艺条件为:硅胶粒度200-300目,柱床高度25cm,加样量50 mg(粗rosavin)/g (硅胶),流动相-甲醇(4:1,v/v),流速l.5 mL/min,洗脱体积3BV。rosavin纯度从16.02%增加到50.17%、回收率为82.46%。ADS-5c反相色谱的工艺条件为:加样量16.7 mg(样品)/g (树脂),洗脱剂50%乙醇,洗脱流速2BV/h,纯度能够到达98.73%,回收率为43.29%。此外,结合硅胶柱层析和制备反相HPLC办法,对大孔树脂别离salidroside和rosavin得到的其它馏分进行别离纯化,制备得到了19个单体化合物。 4.经过UV、ESI-MS、1H-NMR 13C-NMR、DEPT-135和二维谱(1H-1H-COSY、HMQC、HMBC)等现代波谱剖析办法,对其间15个单体化合物进行了结构判定,15个化合物别离判定为对-O-β-吡喃葡萄糖基-苯-2-丁酮, 6’-O-没食子酰-红景天苷,对-O-β-吡喃葡萄糖基-苯丙烯酸,7-甲氧基香豆素,苯乙基-6-O-β-葡萄糖苷,对羟基苯甲酸,红景天苷,肉桂醇-6‘-O-α-吡喃阿拉伯糖基-O-β-吡喃葡萄弹苷,肉桂醇-6’-O-α-吡喃木糖-O-β-吡喃葡萄弹苷,肉桂醇-6’-O-α-呋喃阿拉伯糖基-O-β-吡喃葡萄弹苷,肉桂醇-6-O-β-吡喃葡萄弹苷,对-羟基-苯乙醇,3, 7-二甲基-2, 6-二烯-1, 4-二辛醇,3, 7-二甲基-2, 6-二烯-1, 4-二辛醇-β-吡喃葡萄糖苷。其间,对-O-β-吡喃葡萄糖基-苯-2-丁酮,6’-O-没食子酰-红景天苷,对-O-β-吡喃葡萄糖基-苯丙烯酸、7-甲氧基香豆素为初次从玫瑰红景天分到的化合物。ADS-5C色谱分离树脂

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