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多检测器GPC设备原理及标定方法介绍

阅读:4121      发布时间:2022-3-4
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  多检测器GPC其设备基本构成与HPLC设备非常相似,实际上就是一套液相色谱体系,包括储液瓶(存储流动相溶剂)、输液泵、进样器、色谱柱和浓度检测器。
 
  原理:
 
  凝胶多检测器GPC是利用高分子溶液通过填充有多孔性填料(称为凝胶)的色谱柱把聚合物分子按尺寸大小进行分离的方法。GPC色谱柱内填充的凝胶孔径大小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。当被分析的样品随着流动相进入色谱柱后,体积很大的分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排阻,最先流出色谱柱;中等体积的分子可以渗入凝胶的一些大孔,而不能进入小孔,产生部分渗透作用,流出色谱柱的时间比体积大的分子稍后;较小的分子能全部渗入凝胶内部的孔穴中,而最后流出色谱柱。因此,聚合物淋出时间与其相对分子质量有关,相对分子质量越大,淋出时间越短。
 
  标定方法:
 
  GPC需要通过标定曲线计算高分子相对分子质量,所以标定曲线的准确与否直接影响分析结果。检测方法可大致分为两大类,即间接测定法和直接测定法。间接法是由淋洗体积(V)与高分子(聚合物)相对分子质量(M)间的关系(lgM-V),来间接测定聚合物相对分子质量及其分布。
 
  主要有以下几种标定方法:
 
  窄分布标样校正法、渐进试差法、普适校正法、无扰均方末端距标定法及有扰均方末端距标定法。直接法可分为粘度法、光散射法。

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