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總磷測定方法

閱讀:6977      發(fā)布時間:2017-11-29
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1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。

總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。

 

2原理

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物。

 

3實驗設(shè)備

3.1具塞(磨口)比色管:50mL

3.2加熱板

3.3刻度吸管:5mL,2mL,1mL

3.4紫外分光光度計

3.5燒杯:1000mL

 

 試劑

本標準所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其余均為分析純,水為蒸餾水。

 

4.1過硫酸鉀溶液: 50g/L。將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL

 

4.2鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻后用水稀釋至500mL,混勻,存于棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。

 

4.3抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,至0.1g。溶于蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯于棕色試劑瓶中(冷藏可穩(wěn)定幾周,如不變色可長時間使用)。

 

4.4磷標準貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下干燥2h1.0967g于蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

 

4.5磷標準工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標準儲備溶液于500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

 

5分析步驟

5.1空白試樣

       按(5.2)的規(guī)定進行空白試驗,用水代替試樣,并加入與測定時同體積的試劑。

 

5.2測定

5.2.1消解

       吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中,加入5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫。

 

5.2.2發(fā)色

       分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。

 

5.2.3分光光度測量

       室溫下放置30分鐘后,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調(diào)節(jié)零點,測定吸光度后,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。

 

5.2.4工作曲線的繪制

       6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.02.0;3.0;4.0mL磷標準溶液(4.5)。然后按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調(diào)節(jié)零點,測定吸光度后,和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

 

6計算

總磷含量以Cmg/L)表示,按下式計算:

C=M*X/V

式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;

      X --- 樣品稀釋倍數(shù);

      V ---- 測定用試樣體積,mL。

注:1、對于總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍后再進行檢測;排放水采樣量為10mL。

       2、若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發(fā)色。

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