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实用科普GC故障排除——基线以接近恒定的斜率抬升
阅读：437发布时间：2025-1-2
色谱图就像指纹。
如果你能很好地“读懂"色谱图，
你通常就可以找到问题的原因所在，
采取针对性的解决方案。
在色谱法中，我们总是喜欢得到一条水平的基线。这是理想状态，但总会有意外。在实际样品分析中，色谱图很少会这样。经?；嵊泄鼗蛲衔?前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基线下降或上升等等意外情况出现。
当然，我们希望获得理想的色谱图，我们也必须切实做到这一点。
图1显示了使用FID检测器的氧化铝柱分析。这里是使用PLOT氧化铝柱分离轻质烃。刚开始使用时观察到基线有很强的上升斜率，在柱使用2天后，基线平了。这是发生了什么？
氧化铝固定相为C1-C6烃提供了最佳的选择性，比任何硅氧烷固定相都要好得多。
实际问题是，吸附剂具有强保留能力，有时也会带来挑战。这意味着较高沸点的物质会被捕获，随柱温升高而慢慢“洗脱"。最大的问题是：这些物质是如何进入色谱柱的？
Restek制造的每根毛细管柱都在Min Bleed温度下老化了充足的时间，以确保柱子“干净"。
说回氧化铝，这种材料不会“有流失"。这意味着基线的任何增加都必然来自进入氧化铝柱的烃、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力强，这些物质将被捕获并洗脱得非常非常缓慢，导致基线抬升，如图1所示。
如果氧化铝PLOT显示出高背景，则一定有其他原因。
可能的原因包括：
隔垫流失：确保使用了优质的隔垫
高进样口温度：通常对于C1-C6，不需要高进样口温度
衬管流失：使用优质衬管，如使用我们超惰的Topaz衬管
被污染的分流管线：定期清洁
金属管拉制时会用到润滑油，如果清洁不thorough，气体管线可能非常脏。使用清洁的GC级铜管，或Restek超洁的不锈钢管或惰性管，并考虑使用除烃的捕集阱。
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