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原子吸收光譜儀空心陰極燈工作電流的正確選擇
閱讀：1571 發(fā)布時(shí)間：2021-12-22
原子吸收光譜儀選用的元素?zé)舯旧碣|(zhì)量的好壞直接影響測(cè)量的靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性，有的燈背景過(guò)大而不能正常使用。燈在使用過(guò)程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣，而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜，可稱為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零，然后打開(kāi)光閘，改變波長(zhǎng)，使之離開(kāi)發(fā)射的波長(zhǎng)，在沒(méi)有發(fā)射線的地方，如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%，較好的等，比值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。
燈工作電流的大小直接影響燈放點(diǎn)的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度。燈電流小，使能輻射的銳線光譜線窄，使測(cè)量靈敏度高。但燈電流太小時(shí)使透過(guò)光太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪聲，降低信噪比；若燈電流過(guò)大，會(huì)使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線光的強(qiáng)度下降，背景增大，使靈敏度下降，還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命。
空心陰極燈上都標(biāo)有最大使用電流，對(duì)大多數(shù)元素，日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%~60%較為合適，可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。通常對(duì)于高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些，對(duì)于低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈，使用電流以小為宜。
一般而言，靈敏度和精密度兩者都應(yīng)兼顧，原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定，其方法是：在不同的燈電流下測(cè)量一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制燈電流和吸光度的關(guān)系曲線，通常是選用靈敏度較高、穩(wěn)定性較好的燈電流。