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本文介紹了一種氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(GC-MS/MS)測定食品和動物飼料中超痕量二惡英(PCDD/Fs)的分析方法。方法采用島津GCMS-TQ8040儀結(jié)合MRM監(jiān)測模式進(jìn)行檢測，采用13C標(biāo)記同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果顯示該方法具有較好的靈敏度和重復(fù)性（2,3,7,8-TCDD進(jìn)樣量為20 fg時，峰面積RSD%< 15%（n=12），信噪比S/N>40），且在0.1-200ng/mL (TCDD)濃度范圍內(nèi)具有良好的線性（線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999）。實際樣品的檢測結(jié)果與高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜（HRGC/HRMS）法的測定結(jié)果具有較好的一致性，表明GCMS-TQ8040能夠按照歐盟法規(guī)要求實現(xiàn)對食品和動物飼料中痕量二惡英的分析檢測。