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司小令第四季第二期丨超臨界流體色譜的自我介紹(二)

閱讀:566        發(fā)布時間:2023-10-20

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司小令大講堂第四季已經(jīng)開播啦!第一期我們?yōu)榇蠹規(guī)砹?ldquo;超臨界流體色譜工作原理和儀器結(jié)構(gòu)”的內(nèi)容分享,本期內(nèi)容我們對超臨界流體色譜有哪些分析特點(diǎn)做進(jìn)一步介紹。

 

Hi,又見面了!上回說到超臨界流體色譜的特點(diǎn),很多小伙伴都說“我”吹牛,這次就跟大家好好聊聊“我”的那些特點(diǎn)。

 

第一期我們知道了超臨界CO2具有極性低、與有機(jī)溶劑互溶、粘度低和容易汽化的特性,當(dāng)我們使用臨界CO2進(jìn)行SFC分析時,超臨界CO2的特性會帶來怎樣獨(dú)特的分析特點(diǎn)呢?

 

低極性-結(jié)構(gòu)識別能力高

正相色譜是一種以正己烷等低極性溶劑為流動相,硅膠等高極性為固定相的一種分離方法。與反相色譜相比,正相色譜有更好的結(jié)構(gòu)識別能力。

 

SFC采用與正己性質(zhì)相似的超臨界CO2,同時具有與正己一樣優(yōu)異的結(jié)構(gòu)識別能力。手性色譜柱填充了與具有光學(xué)活性的官能團(tuán)相結(jié)合的固定相,適用于手性化合物的分離,下圖是使用SFC對維生素D2和維生素D3的快速分析。

 

黑暗中的光

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SFC分離維生素D2和維生素D3的色譜圖(UC-PyE色譜柱)

 

與有機(jī)溶劑的互溶性-分離模式的擴(kuò)展

超臨界CO2可以與甲醇、乙醇、異丙醇(IPA)、乙腈、四氫呋喃(THF)等特定的有機(jī)溶劑互溶。這些溶劑可作為改性劑,SFC可以通過超臨界二氧化碳與改性劑的混合獲得多種分離模式,有望實(shí)現(xiàn)常規(guī)HPLC無法完成的從高極性化合物到低極性化合物的全面分析。

 

例如,脂肪酸的分析需要用GC、甘油三酯的分析需要用HPLC等不同分析方法進(jìn)行測定,而SFC通過超臨界二氧化碳與反相色譜的色譜柱相結(jié)合,可以實(shí)現(xiàn)從脂肪酸到甘油三酯的同時分析。

 

圖表

描述已自動生成 

SFC同時分析脂肪酸和甘油三酯的色譜圖

 

低粘度-超高速分析

超臨界CO2具有低粘度和高擴(kuò)散系數(shù)的性質(zhì),因此能以高線速度(相對于色譜柱截面積的流速)進(jìn)行分析。較高的線速度分析可以縮短分析時間。而處于超臨界流體狀態(tài)的CO2比常規(guī)HPLC使用的有機(jī)溶劑和水的粘度低。這意味著,即使在相同的分離模式分析中,SFC也可獲得比HPLC更短的分析時間

 

下面是HPLC和SFC分析生育酚類物質(zhì)的對比,從圖中可以看出SFC的分析時間更短。

 

圖示

低可信度描述已自動生成 

HPLC和SFC分析生育酚類物質(zhì)色譜圖

 

氣化-提高與MS聯(lián)用的檢測靈敏度

當(dāng)SFC與MS聯(lián)用時,由于背壓控制單元設(shè)置在MS檢測器前面,CO2氣化后只有改性劑或補(bǔ)償劑與目標(biāo)物質(zhì)到達(dá)MS單元,因此與傳統(tǒng)的LC-MS分析相比降低了流動相的稀釋效果,無形中提升了SFC-MS的靈敏度。

 

這可以從下面提到的例子中看出,我們對400個成分進(jìn)行了分析,其中90%的成分顯示出SFC-MS的更高靈敏度。

 

圖表, 條形圖

描述已自動生成 

同樣成分LC-MS和SFC-MS的面積值比較

 

溶劑總成本低于HPLC

除了以上4個特點(diǎn),由于超臨界CO2的極性與正己烷的極性相似,使得SFC也適用于正相分離。正相色譜法消耗大量溶劑,而SFC對有機(jī)溶劑消耗較少,需要處理的廢液也較少,因此SFC分析的總?cè)軇┏杀镜陀贖PLC,還更綠色、環(huán)保哦!

 

圖示

中度可信度描述已自動生成 

 

好啦!今天聊了這么多,小伙伴們對超臨界流體色譜的了解是不是更清晰了呢?

下期我們將為大家?guī)沓R界流體色譜制備方向的分享,如果感興趣請持續(xù)關(guān)注!

 

電腦主機(jī)

低可信度描述已自動生成 

NexeraUC

 

NexeraUC是島津推出的一款超臨界流體萃取/色譜系統(tǒng),利用先進(jìn)理念和控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)超臨界流體萃取-超臨界流體色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析,此外還可根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的不同,組建為SFC-UV、SFC-MS、手性化合物分析方法開發(fā)、離線SFE、SFC-LC切換系統(tǒng)等各種不同配置,滿足不同分析目的的需要。

 

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。

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