 |
广州同谱实验仪器有限公司
主营产品： kromasil色谱柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
9
联系电话
|
广州同谱实验仪器有限公司
主营产品： kromasil色谱柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
联系电话
2020-3-13 阅读(3304)
Cleanert PAE 增塑剂检测柱的产品选择及使用方法
针对不同食品及保健品中的增塑剂检测开发了一系列前处理净化小柱，辅助液相色谱或气相色谱质谱法进行检测，均达到了很好的净化效果和样品添加回收率。
产品选择及使用方法：
检测样品 | 规格及包装 | 使用方法 | 订货编号 |
| 500mg/6ml，30支/盒 | 活化：5 mL 乙酸乙酯、5 mL 甲醇、5 mL 水 上样：取10 mL 样品直接上样( 含高比例乙醇样品，需用纯水稀释) 淋洗：5 mL 5% 甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：先用2 mL 甲醇浸泡柱床1min，弃去后用5 mL 乙酸乙酯洗脱； 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL 甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 | DEHP5006 |
| 3g/6ml，30支/盒 | 取0.1 g 样品，置于玻璃离心管中，然后加入 3 mL 乙腈，涡旋 2min，超声 2 min，以 4000 rpm 离心 2 min，将上清液转移至另一玻璃管中，在 40℃ 下以氮气吹干，加入 2 mL 正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 活化：5 mL 正己烷； 上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； 淋洗：用 10 mL 1% 乙酸乙酯的正己烷； 洗脱：用 5 mL 50% 乙酸乙酯的正己烷；收集洗脱液，在 40℃下以氮气吹干，加入 1 mL 乙腈，涡旋 1 min，超声 1 min，以 4000 rpm 离心 2 min，取上清液进 GC/MS 检测。 | PAE30006-G |
| 1g/6ml，30支/盒 | 取1.0 g 样品，加入2 mL 正己烷和10 mL 乙腈，涡旋2min，以7000r/m 离心2min，将下层清液转移至另一样品瓶中，以10 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取液。于40℃ 氮气吹至近干，加入2 mL 正己烷重新溶解后待上样。 活化：5 mL 丙酮，5 mL 正己烷 上样：全部上样； 洗脱：正己烷5 mL，然后用含4 % 丙酮- 正己烷溶剂5 mL 洗脱，合并洗脱液。 | PA0006-G SN/T 3147-2012 |
| 3g/6ml，30支/盒 | 取样品0.5 g，加入5 mL 正己烷超声提取，然后以4000 r/m 转速，离心5 min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，加入适量无水硫酸钠，静置片刻之后,再进行上述操作。 活化：5 mL 正己烷 上样：上述提取液全部上样； 淋洗：10 mL 正己烷 洗脱：5 mL 乙酸乙酯: 正己烷(50:50,v/v)，洗脱2 次，合并洗脱液。40 ℃氮吹至近干( 目视只剩少许粘稠油状物体)，加入1 mL 乙腈反萃取，涡旋振荡3 min，以4000 rpm 转速离心5 min，取上清液作待检液。 检测：GC/MS 检测。 | PAE30006-C |
色谱分析：
HPLC条件
色谱柱：Venusil® XBP C18（2）；5μm，100 Å；4.6×250 mm
流动相：A：水；B：甲醇: 乙腈=50:50
波 长：242 nm
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：30 ℃
梯度条件：
时间(min) | A% | B% |
0 | 55 | 45 |
10 | 40 | 60 |
12 | 30 | 70 |
20 | 25 | 75 |
35 | 0 | 100 |
40 | 0 | 100 |
40.01 | 60 | 45 |
60 | 60 | 45 |
GC/MS 条件
色谱柱：DA-5MS；30 m×0.25 mm×0.25 μm
进样口：250 ℃，不分流进样
进样量：1 μL
流 速：1 mL/min
程序升温：50 ℃（1min）20 ℃ /min 220 ℃（1min）5 ℃ /min 280 ℃（4min）
接口温度：280 ℃
电离方式：EI
电离能量：70 eV
溶剂延迟：7 min
水性样品，如饮料，白酒，引用水等
油性样品
复杂油性样品，如方便面料包等