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差熱分析儀的工作原理

閱讀:3427發(fā)布時間:2016-1-15

差熱分析(differential thermal analysis, DTA)法是在程序控溫下,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。根據(jù)熱分析協(xié)會(international confederation for thermal analysis, ICTA) 規(guī)定,DTA曲線放熱峰向上,吸熱峰向下,靈敏度單位為微伏(μV)。如圖1-1為苦味酸(三硝基苯酚)的DTA曲線。
 
可見,體系在程序控溫下,不斷加熱或冷卻降溫,物質(zhì)將按照它固有的運動規(guī)律而發(fā)生量變或質(zhì)變,從而產(chǎn)生吸熱或放熱,根據(jù)吸熱或放熱便可判定物質(zhì)內(nèi)在性質(zhì)的變化。如:晶型轉(zhuǎn)變、熔化、升華、揮發(fā)、還原、分解、脫水或降解等。
 
差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成,輔之以氣氛和冷卻水通道,測量結(jié)果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。
 
1.溫度控制系統(tǒng)
 
該系統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫?zé)犭婑罴凹訜釥t組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復(fù)雜的溫度曲線,給出毫伏信號。當(dāng)控溫?zé)犭婑畹臒犭妱菖c該毫伏值有偏差時,說明爐溫偏離給定值,由偏差信號調(diào)整加熱爐功率,使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值,產(chǎn)生理想的溫度曲線。
 
2.差熱信號測量系統(tǒng)
 
該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。
 
差熱傳感器即樣品支架,由一對差接的點狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成,測定時將試樣與參比物(常用α-Al2O3)分別放在兩只坩堝中,置于樣品桿的托盤上,然后使加熱爐按一定速度升溫(如10℃·min-1)。如果試樣在升溫過程中沒有熱反應(yīng)(吸熱或放熱),則其與參比物之間的溫差ΔT=0;如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則吸熱,產(chǎn)生氧化分解則放熱,從而產(chǎn)生溫差ΔT,將ΔT所對應(yīng)的電勢差(電位)放大并記錄,便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同,因此表現(xiàn)出其*的差熱曲線。

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