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NPD檢測器的應(yīng)用

時間:2017/3/23閱讀:4218
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   NPD檢測器對含氮、磷的化合物具有高選擇性,同時具有高靈敏度的特性,被廣泛的應(yīng)用于含氮、磷的化合物的檢測分析。而NPD是目前*一個可以高選擇性和高靈敏度檢測含氮化合物的檢測器,因此其又多用于含氮化合物的分析。

   但是,在NPD的使用過程中會出現(xiàn)NPD選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象,此時NPD檢測器對于分析目標物的響應(yīng)信號變低,影響分析的正常進行。那么,NPD選擇性變低、靈敏度下降的主要原因有哪些?應(yīng)當如何進行排除?
NPD檢測器選擇性變低、靈敏度下降的主要原因主要包括進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測器等部分:
①進樣系統(tǒng),包括進樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換;
②分離系統(tǒng),包括色譜柱是否被污染等;
③氣路系統(tǒng),包括載氣、氫氣、空氣等氣體流速是否正常,氫氣與空氣的比例是否合適等;
④NPD檢測器,包括檢測器是否設(shè)置正確,銣珠外形是否正常、電壓是否正確,點火是否正常,噴嘴是否堵塞,收集極、絕熱體等部分是否正常,尾吹氣設(shè)置是否正確等。
    當出現(xiàn)NPD檢測器選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象時,應(yīng)以進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。
①進樣系統(tǒng)
   檢查確認襯管(石英棉)沒有與被檢測樣品產(chǎn)生吸附作用,影響檢測樣品的出峰,這尤其是在使用NPD檢測器分析含磷化合物的時候更容易出現(xiàn)。檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒有被污染,可進行清潔或更換。
②分離系統(tǒng)
   檢查確認色譜柱無被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。
③氣路系統(tǒng)
  檢查確認所有氣路無泄漏等情況,尤其是檢測器與色譜柱的連接處。檢查確認氫氣流量設(shè)置正確,通常NPDzui大氫氣流量不超過10mL/min,而氫氣zui大變化0.1mL就可能對靈敏度和選擇性產(chǎn)生很大影響。因此,在NPD的使用過程中應(yīng)該注意調(diào)節(jié)合適的氫氣流量以達到較好的選擇性和靈敏度。
④ NPD檢測器
   檢查確認NPD的各路連接正常,包括色譜柱與NPD檢測器連接端無過長或過短情況。檢查確認NPD檢測器溫度、氣體流速、尾吹氣等設(shè)置正確。檢查確認NPD檢測器銣珠銣珠電壓設(shè)置正確,點火正常。檢查確認噴嘴無堵塞,收集極、絕熱體等部分正常。

 

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