DHR-1动态剪切流变仪

DHR-1动态剪切流变仪
1目的与适用范围1. 1 本方法适用于测定沥青的动态剪切模量和相位角。沥青动态剪切模量测量值的范围为 0.1 ~ l0MPa，相应的温度范围为5 ~ 85℃。
1.2 本方法适用于原样沥青、压力老化后的沥青和薄膜烘箱（或旋转薄膜烘箱）后的老化沥青。如用于含有颗粒的沥青，本标准试验方法只适用于颗粒尺寸小于250μm的沥青。
1.3 通过本方法测得的复合剪切模量和相位角经计算可以确定沥青性能（PG）分级等级。
2 仪具与材料技术要求
2.1 动态剪切流变仪：试验系统由平行金属板、环境室、加载设备、控制和数据采集系统组成。其基本原理如图T 0628-1所示。
2.2 技术要求和参数：
2.2.1 试验板：两种规格的表面光滑的金属板。一块直径为8.00mm±0.05mm；另一块直径为 25mm ±0. 05mm
2.2.2 环境室：用来控制试验时试件的温度，通过加热或冷却维持一个恒定的试件环境。环境室中加热或冷却试件的介质成为不影响沥青性质的液体或气体。
2.2.3 温度控制器：在 5 ~ 85℃温度范围内可将试件温度控制在试验温度±0.1℃内。
2.2.4 加载设备：可以向试件施加 l0rad/s ± 0. lrad/s 频率的正弦振荡荷载。加载方式可采用应力控制荷载或应变控制荷载。
2.2.5 控制和数据采集系统：可记录温度、频率、偏转角和扭矩。应满足表T 0628-1中规定的精度要求。
表T 0628-1 控制和数据采集系统精度要求
测定值 精度   测定值 精度 
温度 0.1℃   扭矩 10mN·m 
频率 1%   偏转角度 100μrad 
2.2.6 温度传感器：精确至±0.1℃。
2.3 试件修整器：刮刀或刀片,用于修整试件。
3 方法与步骤
3.1 准备工作
3.1.1 按本规程T 0602 的方法准备试样。加热沥青至足够流动状态，用来浇注试件，原样沥青加热的温度不宜高于135℃，改性沥青加热温度不超过163℃。在加热过程中给样品加盖，并适当进行搅拌以保证样品的均匀性和赶走气泡。
3.1.2 将选择的试验板固定于试验机上，在试验温度下，建立试验板零间隙水平。向上移动顶板，使板间隙为 lmm± 0.05mm（直径25mm，用于原样沥青和薄膜烘箱或旋转薄膜烘箱老化后的沥青）或2㎜± 0.05mm（直径8mm，用于压力老化后的沥青）。
3.1.3 仔细清洁试验板表面，使沥青均匀牢固地粘到试验板上。当采用 8mm试件时，将环境室温度升到约45℃；当采用25mm试件时，将环境室升到试验温度或试验温度范围的初始温度。
3.1.4 取出试验板，将沥青浇注在试验板的中心处，使得沥青基本覆盖整个板（除周边留有2㎜宽外）。待沥青变硬后将试验板装回流变仪。
3.1.5 移动试验板挤压两个试验板间的试件，加热试件修整器，修整周边多余的沥青。
3.1.6 试件修整后，调整间隙到试验间隙。
3.2 试验步骤
3.2 .1 调整好试验板间隙后，将试件温度升到试验湿度±0.1℃。
1）当对沥青进行确认试验时，从沥青性能分级要求（PG）中选择合适的试验温度。
2）将温度控制器设定到所需要的试验温度± 0. 1℃，对试件恒温至少 l0min. 然后开始试验。
3.2.2 在应力或应变控制方式下进行试验。
1）当采用应力控制方式时. 从表T 0628-2 中选择合适的应力值进行试验。动态剪切流变仪能自动控制应力，不需操作者调整。
2）当采用应变控制方式时，从表T 0628-3中选择合适的应变值进行试验。动态剪切流变仪能自动控制应变，不需操作者调整。
表T 0628-2    目标应力值
材料 临界值（kPa） 应力（kPa） 
目标水平 范围 
原样沥青 G/sin ≥1.0 0.12 0.09～0.15 
TFOT/RTFOT残留物 G/sin ≥2.2 0.22 0.18～0.26 
PAV残留物 Gsin ≤5 000 50.0 40.0～60.0 
注：G为复合剪切模量。
表T 0628-3    目标应变值
材料 临界值（kPa） 应力（kPa） 
目标水平 范围 
原样沥青 G/sin ≥1.0 12 9～15 
TFOT/RTFOT残留物 G/sin ≥2.2 10 8～12 
PAV残留物 Gsin ≤5 000 1 0.8～1.2 
3.2.3 当温度达到平衡时，设备将自动以 l0rad/s 的频率和选择的应力（或应变）目标值进行试验，*次10个循环，不记录数据，第二次10个循环，记录数据，用于计算复合剪切模量和相位角。记录和计算均由数据采集系统完成。
3.2.4 试件制备和修整结束后. 应立即进行试验。在多个温度下进行试验时，从试件加热到整个试验结束应在4h 内。
4 报告
   4.1 每个试验报告应包括以下内容：
1）试验板直径，准确至0.lmm；试验间隙，准确至lμm。
2）试验温度，准确至0.1℃。
3）试验频率，准确至 0. lrad/s。
4）应力或应变大小，准确至0.01%。
5）复合模量 G*，单位kPa，取3位有效数字。
6）相位角，准确至0.1°。
4.2 报告所用试验材料名称、规格、来源及试验仪器的型号。
5 允许误差
5.1 重复性试验两个结果的差值（用平均值的百分数表示）应不超过表T 0628-4 的重复性允许误差。
5.2 再现性试验两个结果的差值（用平均值的百分数表示）应不超过表T 0628-4 的再现性允许误差值。
表T 0628-4 重复性和再现性允许误差值
试验参数 重得性（%） 再现性（%） 
原样沥青 G/sin 6.4 17.0 
TFOT/RTFOT残留物 G/sin 9.0 22.2 
PAV残留物 Gsin 13.8 40.2 
T 0629一2011 沥青断裂性能试验（直接拉伸法）
1    目的与适用范围
1. 1 本方法规定了用直接拉伸试验测定沥青破坏应变和破坏应力的方法. 适用于原样沥青、沥青旋转薄膜烘箱试验后（RTFOT）和沥青压力老化容器老化（PAV）后的沥青材料。试验温度范围：0~ - 36℃。
1.2 本试验方法只适用于颗粒尺寸小于250μm的沥青。
2 仪具与材料技术要求
2.1 直接拉伸试验仪主要由以下几部分组成：
2.1.1 以闭路耦合反馈控制的位移与加载系统。
2.1.2 试件夹持系统。
2.1.3 低温液体冷浴槽。
2.1.4 荷载测量和伸长测量记录仪。
2.1.5 温度检测和记录设备仪。
2.1.6 数据自动采集和显示系统。
2.1.7 信号控制器：控制力、位移及应变，并与计算机连接。
   2.2 直接拉伸试验仪的技术要求和参数：
2.2.1 具有温控系统的加载设备：加载能力不小于500N。加载系统可安装于桌面。夹持系统应浸没在冷却液中。夹具应在液体表面下至少25mm，通过直接拉伸试件完成加载。图T 0629-1 为直接拉伸试件示意图。
2.2.2 试件夹持系统：具有轴向拉力和自动对中能力。保证塑料端模能挂上去。
2.2.3 冷冻机和冷浴槽：冷冻机通过管道与冷却槽相连接。冷浴槽应有足够的空间，能容纳试件和夹持系统。温度控制范围为试验温度 ±0. 1℃。
2.2.4 荷载测量和记录系统：荷载zui小量程为 500N，用灵敏度为 0.1N 的荷载传感器测量，用数据采集系统分析数据，荷载和垃力显示精度为 0.1N。
2.2.5伸长测量和记录系统：精确至 lμm。
2.2.6数据采集系统：计算机应具备自动显示荷载、伸长量、温度和应力一应变曲线的功能。
2.3 冷却液：宜采用醋酸钾溶液，也可用质量比42%的乙酸钾粉末和58%的去离子水或蒸馏水的混合液。
2.4 试模：由铝合金制成。
2.5 标准温度计：分度值0. 1℃。
2.6 烘箱：温度为 160℃±5℃的强制对流式烘箱。
2.7 隔离剂：质量比 1：1 的甘油和滑石粉调成的混合物。
2.8 溶剂：用于清洁试模、端模和板，可用石油醚、庚烷等无溶解性和无腐蚀性的溶剂
3 方法与步骤
3.1 准备工作
3.1.1 按本规程T 0602 的方法准备试样。将冷浴槽设定在要求的试验温度并稳定于 ±0.1℃范围内。将沥青样品加热，直至呈容易浇注状态，但加热温度不宜超过 135℃；对于改性沥青或者老化后的沥青，应保证浇注时的流动度，且加热温度不宜超过 165℃。加热时间应尽量短，为保证均匀性可以稍加搅拌，搅拌时应小心不要让气泡裹进沥青中。
3.1.2 用隔离剂涂满试模的两个内侧模板，便其金属表面均匀分布一薄层隔离剂，金属表面无暴露部分。将一张预先裁好的隔离纸放在试模的托板上，将侧模板放在隔离纸上，将端模放在试模的两端，将另一侧模放在底板上形成一个完整的试模组件。把试模组件放在一个平整的瓷砖上，并放人 163℃烘箱中保温 30min。
3.1.3 从烘箱中取出瓷砖和试模，置于平坦的台面上，然后一次性浇注成型。热沥青的液面稍稍高出试模表面，便于冷却后修整。
3.1.4 将试模在室温下自然冷却约60min，然后用热刮刀刮平顶部多余沥青。注意修整后的沥青试件表面应是平整的。
3.1.5 将带模试件放人0℃冰箱或冷浴中冷却5min左右，待试件变硬后小心脱模。注意，在脱模过程中应避免扭曲或弯曲试件，否则影响试验结果。
3.2 试验步骤
3.2.1 按3. 1 所述准备6个试件。
3.2.2 设定冷浴温度至试验温度，稳定至± 0.2℃；然后按程序将力值凋零。
3.2.3 将试件放人恒温的冷浴中养护 60min ±5min；然后用夹子夹住试件，将式件安装在销子上。注意，试模的孔与样品架的上下轴相吻合：
3.2.4 试件就位后，检查试件是否安放平稳。注意，此时计算机上显示的力值数值应小于0.1N，否则需检查原因。
3.2.5 设定拉伸速率为 lmm/min。将位移及应变复零，开始试验。
3.2.6 当试件拉断或应变超过 10%时停止试验，并移走试件和沥青碎片。
3.2.7 当荷载达到峰值时试件突然断裂，记为脆性破坏，此时为zui大应力状态下的zui大应变；如果试件达到zui大应力时未断裂而继续变形. 则破坏应变记录为相应于zui大应力时的应变；当应变超过10%时，不必继续试验，记录破坏应变为“大于 10%"，该沥青满足有关规范试验温度下的要求。
3.2.8 记录破坏荷载和试件的破坏形状，如果试件在颈部破坏，则记录破坏数据并注明在颈部；如属于超过 10%末断裂，则记录 10%伸长时的荷载并注明试件没有断裂。
3.2.9  重复3.2.2 ~ 3.2.7 步骤，直至6个试件测试完毕。
3.2.10 塑料端?？芍馗词褂? 试验完成后应认真清洗。将塑料端模浸在溶剂中，然后用柔软的布擦干净，再用干净的肥皂液或洗涤剂去除黏结面上溶剂留下的油膜。
4 计算
4.1 按照式（T 0629-1）计算每个试件的破坏应力。
                   （ T 0629-1 ）
    式中：——破坏应力 （MPa）；
         ——破坏荷载（N）；
          A ——试件的初始横断面积（mm2）。
4.2 按照式（T 0629-2）计算每个试件的破坏应变
（ T 0629-2）
        式中；——破坏应变（mm/mm）；
              ——破坏时伸长值（mm）；
             L ——试件有效拉伸长度（mm）。
5 报告
    同一试验结果中去掉两个破坏应力zui低试件，如两个或多个试件破坏应力相同，但应变不同，则去掉两个破坏应变值较低的试件，用剩余 4个试件的试验结果计算破坏应力和破坏应变的平均值及标准差。
T 0628—2011 沥青流变性质试验（动态剪切流变仪法）