11
卡爾費休水分儀制樣及測試規(guī)范
一、卡爾費休水分儀制樣規(guī)范
1、固體測試的小瓶充分干燥（一般110℃真空烘烤6h，低濕度環(huán)境下放置2-4h），同批測試選用同等干燥情況的小瓶，以測試的有效性。長時間放置的小瓶重新烘烤。
2、含水量小的正負極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜，取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣：從電芯疊片中間取樣，動作迅速；一片只取一個樣，一個樣制作完成再重新抽取片制作下個樣，以測試結果反應的是電芯內部的水分含量。
3、根據(jù)表列有關樣品量的提示。含水量少的樣品可適當增加樣品量，含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品低含水量。
二、卡爾費休水分儀的測試規(guī)程
1、漂移
干燥過程中，次級反應及環(huán)境水分的滲透會消耗一定量的碘，該消耗稱為漂移，測試時儀器會自動扣除。漂移平衡時間在0.5h-2h，漂移時間過少且是測固體樣品需檢查是否沒開氣流，漂移時間過長，儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程，等待平衡時才可進行下次測試，而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
2、測試BLANK
測試空瓶含水量，默認質量1，結果單位是μg，一般小于5μg，過大的話重新烘烤小瓶；出現(xiàn)負值的話觀察滴定池壁是否掛水，輕微搖晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新測試空瓶。
3、樣品測試
出現(xiàn)負值：樣品含水量很低；根據(jù)上述內容從操作、測試、小瓶找原因；試劑顏色深黃，碘含量錯誤，補充新卡式試劑。
結果分散度大：樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低等。