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索氏提取發(fā)原理
索氏抽提法，用于粗脂肪含量的測(cè)定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實(shí)中，測(cè)定脂肪的含量，可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。脂肪含量的測(cè)定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測(cè)和核磁共振法等。國(guó)內(nèi)外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是*的經(jīng)典方法，也是我國(guó)糧油分折的標(biāo)準(zhǔn)方法。
實(shí)驗(yàn)原理
采用索氏抽提法中的殘余法，即用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(乙米或石油醚)回流抽提，除去樣品中的粗脂肪，以樣品與殘?jiān)亓恐睿?jì)算粗脂肪含量。由于有機(jī)溶劑的抽提物中除脂肪外，還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì)，因而抽提法測(cè)定的結(jié)果只能是粗脂肪
實(shí)驗(yàn)材料
油料作物種子、中速濾紙
索氏抽提法儀器裝置
(1)索氏脂肪抽提器(圖1)或YG-Ⅱ型油分測(cè)定器
(2)干燥器(直徑15～18cm，盛變色硅膠)
(3)不銹鋼鑷子(長(zhǎng)20cm)
(4)培養(yǎng)皿
(5)分析天平(感量0.001g)
(6)稱量瓶
(7)恒溫水浴
(8)烘箱
(9)樣品篩(60目)
索氏抽提法試劑
無水乙米或低沸點(diǎn)石油醚(A.R.)
實(shí)驗(yàn)步驟
切片
將濾紙切成8cm×8cm，疊成一邊不封口的紙包，用硬鉛筆編寫順序號(hào)，按順序排列在培養(yǎng)皿中。將盛有濾紙包的培養(yǎng)皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷卻至室溫。按順序?qū)⒏鳛V紙包放人同一稱量瓶中稱重(記作a)、稱量時(shí)室內(nèi)相對(duì)濕度必須低于70%。
包裝干燥
在上述已稱重的濾紙包中裝入3g左右研細(xì)的樣品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號(hào)依次放入稱量瓶中稱重(記作b)。
抽提
將裝有樣品的濾紙包用長(zhǎng)鑷子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的無水乙米，使樣品包*浸沒在乙米中。連接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進(jìn)行抽提，調(diào)節(jié)水溫在70～80℃之間，使冷凝下滴的乙米成連珠狀(120～150滴/min或回流7次/h以上)，抽提至抽取筒內(nèi)的乙米用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止(約需6～12h)。抽提完畢后，用長(zhǎng)鑷子取出濾紙包，在通風(fēng)處使乙米揮發(fā)(抽提室溫以12～25℃為宜)。提取瓶中的乙米另行回收。
稱重
待乙米揮發(fā)之后，將濾紙包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷卻至恒重為止(記作c)。
計(jì)算結(jié)果編輯 語(yǔ)音
粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100
式中：a：稱量瓶加濾紙包重(g)
b：稱量瓶加濾紙包和烘干樣重(g)
c：稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘?jiān)?g)
索氏抽提法注意事項(xiàng)
編輯 語(yǔ)音
測(cè)定用樣品、抽提器、抽提用有機(jī)溶劑都需要進(jìn)行脫水處理。
試樣粗細(xì)度要適宜。
索氏抽提法測(cè)定脂肪最大的不足是耗時(shí)過長(zhǎng)，如能將樣品先回流1～2次，然后浸泡在溶劑中過夜，次日再繼續(xù)抽提，則可明顯縮短抽提時(shí)間。
YG-Ⅱ型油分測(cè)定器容量大，適合于樣品較多的選種鑒定工作使用，溫度控制在70℃左右，8h可提取完畢。
必須十分注意乙米的安全使用。
乙米中過氧化物的檢查方法是：取適量乙米，加入碘化鉀溶液，用力搖動(dòng)，放置1min，若出現(xiàn)黃色則表明存在過氧化物，應(yīng)進(jìn)行處理后方可使用。處理的方法是：將乙米加入分液漏斗，先以1/5乙米量的稀KOH溶液洗滌2～3次，以除去乙醇;然后用鹽酸酸化，加入1/5乙米量的FeSO4或Na2SO3溶液，振搖，靜置，分層后棄去下層水溶液，以除去過氧化物;最后用水洗至中性，用無水CaCl2或無水Na2SO4脫水，并進(jìn)行重蒸餾。