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實(shí)驗(yàn)室蒸餾裝置的幾大操作方法
蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，般應(yīng)用于下列幾方面：
(1)分離液體混合物，對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點(diǎn);
(3)提純，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提高其純度;
(4)回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引水槽中，然后開始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾。控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí) 的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高;另方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。