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　　用微庫侖法硫氯含量分析儀怎么測定污水COD？

　　1、原理 庫侖法采用重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2M硫酸介質(zhì)中回流消化。消化后，剩余的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑進行庫侖摘定，微庫侖法硫氯含量分析儀根據(jù)電解產(chǎn)生亞鐵離子所消耗的電量按照法拉策定律計算：

　　式中：Qs—— 標(biāo)定重鉻酸鉀所消耗的電量，

　　Qm—— 滴定剩余重鉻酸鉀所消耗的電量；

　　V——取水樣的體積(m1)。

　　如微庫侖法硫氯含量分析儀具有簡單的數(shù)據(jù)處理裝置，zui后顯示的數(shù)值為COD值。此法簡便、快速，試劑用量少，簡化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定的步驟?？s短消化時間，氧化率與重鉻酸鉀化學(xué)法基本*，應(yīng)用范圍比較廣，可用于地面水和污水COD測定。

　　此方法zui低檢出濃度，當(dāng)使用1.00mL0.05M重鉻酸鉀溶液進行標(biāo)定位測定時為2mg/L。當(dāng)使用3mL0.05M重鉻酸鉀溶液，進行標(biāo)定值測定時為3mg/L。測定上限為1000mg/L。

　　2、微庫侖法硫氯含量分析儀

　?。?）化學(xué)需氧量測定儀。

　?。?）滴定池：150mL錐形瓶(回流和滴定用)。

　?。?）電極：微庫侖法硫氯含量分析儀發(fā)生電極面積為7.8cm2鉑片。對電極用鉑絲做成，置于底部為垂熔玻璃的玻璃管中(內(nèi)充3M硫酸)。指示電極面積為3cm2鉑片。參考電極為直徑l mm鎢絲，也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管中(內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)。

　?。?）電磁攪拌器、攪拌子。

　?。?）回流裝置：34#標(biāo)準(zhǔn)磨口150mL回流裝置，蛇型雙層冷凝器，長度12cm。

　　（6）電爐(300W)。

　　3、微庫侖法硫氯含量分析儀試劑

　?。?）重蒸蒸餾水：蒸餾水中加入少許高錳酸鉀，進行重蒸。

　?。?）0.05M重鉻酸鉀溶液：稱取2.5g重鉻酸鉀溶于1000mL重蒸蒸餾水中，搖勻待用.

　?。?）硫酸-硫酸銀溶液：于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀，使其溶解，搖勻。

　?。?）0.5M硫酸鐵溶液：微庫侖法硫氯含量分析儀稱取200g硫酸鐵溶于1L重蒸蒸餾水中(若有沉淀物，需過濾除去)。

　?。?）20％硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞于50mL燒杯中，加入20mL3M硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。

　　4、微庫侖法硫氯含量分析儀分析步驟

　?。?）標(biāo)定值的測定

　?、?準(zhǔn)確吸取12mL重蒸蒸餾水于錐形瓶中，加1.00mL0.05N重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻，故入2~3粒玻璃珠，進行回流。

　?、?回流15min后，微庫侖法硫氯含量分析儀停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開，稍冷，由冷凝管上端加入33m1重蒸蒸餾水。

　　③ 取下錐形瓶，置于冷水浴中冷卻，加7mL0.5M硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫

　　④ 放入攪拌子，插入電極，攪拌。撇下標(biāo)定開關(guān)。進行庫侖滴定。微庫侖法硫氯含量分析儀自動控制終點，并顯示與重鉻酸鉀相當(dāng)?shù)腃OD標(biāo)定值。

　　（2）水樣的測定

　　A、COD小于20mg/L的水樣

　　① 準(zhǔn)確吸取10.00m1水樣于錐形瓶中，加入1~2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.05M重鉻酸鉀溶液，加入17.0m1硫酸-硫酸銀溶液，混勻，微庫侖法硫氯含量分析儀加2~3粒玻璃珠，進行回流。以下操作按照標(biāo)定值的②、③測定進行。

　?、?放入攪拌子，插入電極、攪拌。打開測量開關(guān)，進行庫侖滴定，微庫侖法硫氯含量分析儀直接顯示水樣的COD值。

　　如果水樣氯含量較高，可以少取水樣，用重蒸蒸餾水添加至l0mL，這樣使實際測定時氯的含量降低而不影響測定，繼續(xù)測定水樣的COD值，因水樣已被稀釋，此時水樣的真實COD值應(yīng)按下式計算：

　　式中：V ——實際所取水樣的體積(m1)；

　　CODr——微庫侖法硫氯含量分析儀COD讀數(shù)。

　　B、COD值大于20mg/L的水樣

　?、?準(zhǔn)確吸取10mL重蒸蒸餾水于錐形瓶中，加3mL0.05N重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻，放入2~3粒玻璃珠，進行回流。以下操作按標(biāo)定值的②、③、④測定進行標(biāo)定。

　　② 準(zhǔn)確吸取10.00m1水樣于錐形瓶中，加入1~2滴20％硫酸汞溶液及3.00m10.05N重鉻酸鉀溶液，微庫侖法硫氯含量分析儀再加17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻，加入2~3粒玻璃珠，進行回流，以下操作按污水COD小于20mg/L的水樣測定①、②進行。

　　5、 微庫侖法硫氯含量分析儀注意事項

　?。?）對于渾濁及懸浮物較多的水樣，要特別注意取樣的均勻性，否則會帶來較大的誤差。

　?。?）微庫侖法硫氯含量分析儀當(dāng)鉑電極沾污時，可將電極放入2N氫氧化銨溶液中，浸洗片刻，然后用重蒸蒸餾水洗凈。

　　（3）切勿用去離子水配制試劑和稀釋水樣