1 前言
DPY 染料中間體是染料制造過程中的重要組成部分，包括用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的芳 烴衍生物。當(dāng)前 ，燃料中間體的應(yīng)用已經(jīng)擴(kuò)展到了制藥工業(yè)、農(nóng)藥工業(yè)、信息 記錄材料工業(yè) ，以及助劑、表面活性劑、香料、塑料、合成纖維等生產(chǎn)部門。在染料制造過 程中 ，染料中間體的選擇、含量和反應(yīng)條件決定了最終染料的性能和用途。
本文采用電位滴定的方式 ，改進(jìn)了 DPY 染料中間體含量的測(cè)定方法 ，結(jié)果精準(zhǔn)可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀、雙鉑電極。
2.2 試劑
溴化鉀、0.1 mol/L 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取 0. 1g（精確至 0.0001g）無水對(duì)氨基苯磺酸于滴定杯中， 加氨水溶解；加入 30mL 冰水與 20mL 鹽酸 ，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
樣品測(cè)試：準(zhǔn)確稱取 0.5g（精確至 0.0001g）試樣 ，轉(zhuǎn)移至 250mL 燒杯中；加入 150mL 蒸餾水及冰塊 ，加入 10mL 鹽酸和 1g 溴化鉀 ，勻速攪拌；用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
3.2 參數(shù)設(shè)置
亞硝酸鈉標(biāo)定參數(shù)設(shè)置：
滴定類型： | 永停滴定 | 方法名： | 亞硝酸鈉標(biāo)定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 雙鉑電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 6 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 10s |
靈敏度： | 0.01μA | 快滴體積： | 0.2mL |
慢滴體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 10mL |
終點(diǎn)電流： | 100 | 預(yù)控點(diǎn)： | 80 |
延時(shí)時(shí)間： | 10 | 結(jié)果單位： | mol/L |
亞硝酸鈉滴定 DPY 染料中間體參數(shù)設(shè)置：
滴定類型： | 永停滴定 | 方法名： | 亞硝酸鈉滴定 DPY |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 雙鉑電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 10s |
靈敏度： | 0.01μA | 快滴體積： | 0.1mL |
慢滴體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 10mL |
終點(diǎn)電流： | 30 | 預(yù)控點(diǎn)： | 8 |
延時(shí)時(shí)間： | 30 | 相關(guān)系數(shù)： | 0.287 |
滴定劑名稱： | 亞硝酸鈉 | 理論濃度： | 0.0809 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
經(jīng)過分析檢測(cè) ，亞硝酸鈉標(biāo)定結(jié)果如下表：
樣品名稱 | 取樣量 /g | 滴定樣品體 積 V1/mL | 滴定空白體 積 V2/mL | c(NaNO2)/mol/L | c(NaNO2)/mol/L |
對(duì)氨基苯 磺酸 | 0.1044 | 7.580 |
0.02 | 0.0795 |
0.0809 |
0.0971 | 6.940 | 0.0808 | |||
0.0983 | 6.880 | 0.0825 |
經(jīng)過分析檢測(cè) ，DPY 染料中間體測(cè)定結(jié)果如下表：
樣品名稱 | 取樣量/g | c(NaNO2)/mol/L | 滴定樣品 體積 V1/mL | 滴定空白 體積 V2/mL | 含量 /% | 平均值 /% | RSD/% |
DPY 染 料中間體 | 0.50578 |
0.0809 | 7.140 |
0.02 | 32.68 |
32.14 |
1.68 |
0.52028 | 7.100 | 31.60 | |||||
0.52281 | 7.260 | 32.15 |
4.2
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