一、前言
枸櫞酸又稱檸檬酸，是一種重要的有機(jī)酸，常用作酸度調(diào)節(jié)劑和食品添加劑。作為一種常用的藥品原 料，在藥典中對(duì)于它的水分有明確的指標(biāo)和要求。即照藥典水分測(cè)定法中卡爾.費(fèi)休容量法進(jìn)行測(cè)定。用 甲醇溶解試樣，用卡爾.費(fèi)休滴定液進(jìn)行滴定。
本方法采用卡爾.費(fèi)休容量法測(cè)定其中水分，重復(fù)性良好，能夠較準(zhǔn)確地測(cè)出其中水分含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V5 卡爾費(fèi)休水分滴定儀，分析天平等
2.2、試劑
甲醇，卡爾. 費(fèi)休滴定液。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測(cè)
通過水分滴定儀排液裝置，排除殘液，加入溶劑甲醇 50mL 于滴定杯中，溶劑需要沒過電極，設(shè)置好 參數(shù)后，儀器開始預(yù)滴定，待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣，打開加料口橡膠塞，將含水分適量的 樣品加入滴定杯，立即蓋好橡膠塞，點(diǎn)擊開始測(cè)定，用卡爾. 費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，輸入樣品的稱樣量， 計(jì)算樣品的水分含量。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
攪拌速度：35% | 終點(diǎn)：80mv |
控制區(qū)：400mv | 漂移值：25ug/min |
混合時(shí)間：30s | 終止類型：相對(duì)漂移停止 |
開始加液速率：較慢 | 結(jié)束體積：10mL |
最大加液速率：5mL/min | 最小加液速率：80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品編號(hào) | 滴定液濃度 （mg/mL） | 取樣量 （g） |
滴定體積（mL） |
水分（%） |
1 |
5.0132 | 2.20824 | 0.523 | 0.1184 |
2 | 1.83922 | 0.722 | 0.1210 | |
3 | 2.52706 | 0.445 | 0.1219 |
4.2、結(jié)論
本次檢測(cè)枸櫞酸水分含量為 0.1204%，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，測(cè)試較為迅速，同時(shí)能夠減小外界環(huán)境對(duì)檢 測(cè)結(jié)果的影響。減少實(shí)驗(yàn)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害。
參考文獻(xiàn)
[1] 中國(guó)藥典 2020 版 四部通則 0832 水分測(cè)定法 第一法（卡爾. 費(fèi)休法） [S].
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