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一、方案背景

硝酸銀溶液在氯離子檢測(cè)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。實(shí)際工作中，若遇到濃度未知的低濃度硝酸銀溶液，準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度十分關(guān)鍵。本方案采用上海佳航儀器儀表有限公司的全自動(dòng)電位滴定儀，通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，為標(biāo)定低濃度硝酸銀提供精準(zhǔn)、可靠的方法。

二、儀器與試劑

（一）儀器

選用上海佳航的 [JH-T7] 全自動(dòng)電位滴定儀，搭配復(fù)合銀電極，配備 10mL 滴定管。該儀器具備高精度滴定控制、實(shí)時(shí)電位監(jiān)測(cè)及數(shù)據(jù)處理功能，能滿足實(shí)驗(yàn)需求。

（二）試劑

1.丙酮（AR）：分析純級(jí)別，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)環(huán)境，增強(qiáng)電位突躍。

2.冰醋酸（AR）：分析純，輔助創(chuàng)造合適反應(yīng)條件。

3.硝酸銀滴定液：待標(biāo)定，濃度約 0.002mol/L。

4.一級(jí)水：保證實(shí)驗(yàn)用水純度，避免雜質(zhì)干擾。

5.基準(zhǔn)氯化鈉試劑：經(jīng)烘干處理，用于配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液。

三、實(shí)驗(yàn)方法

（一）實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.準(zhǔn)確稱取 575.36mg 烘干后的基準(zhǔn)氯化鈉試劑，置于 1L 容量瓶中，用一級(jí)水定容至刻度線，充分搖勻備用。此標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液濃度為特定值，是標(biāo)定硝酸銀溶液的關(guān)鍵依據(jù)。

2.檢查全自動(dòng)電位滴定儀及配套電極，確保儀器正常運(yùn)行、電極性能良好。按照儀器操作手冊(cè)，進(jìn)行參數(shù)設(shè)置和初始化校準(zhǔn)。

（二）滴定操作

1.準(zhǔn)確移取 1mL 配制好的氯化鈉溶液，放入滴定杯中。加入 50mL 丙酮和 2mL 冰乙酸，輕輕攪拌使溶液混合均勻。丙酮和冰乙酸營(yíng)造的環(huán)境可提高電位突躍的明顯程度，便于準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。

2.將復(fù)合銀電極插入溶液，啟動(dòng)全自動(dòng)電位滴定儀，用未知濃度的硝酸銀溶液進(jìn)行反滴定。設(shè)置滴定類型為動(dòng)態(tài)滴定，根據(jù)儀器性能和實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)定合理的儀器參數(shù)。如滴定速度選擇極慢，確保反應(yīng)充分進(jìn)行；電極平衡時(shí)間設(shè)為 4s，保證電極電位穩(wěn)定；預(yù)攪拌時(shí)間 10s，使溶液均勻混合。

3.滴定過(guò)程中，儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電位變化，當(dāng)電位發(fā)生突躍時(shí)，儀器自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)并記錄滴定體積。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以消除實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能存在的系統(tǒng)誤差。

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