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上海标卓科学仪器有限公司
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氯离子含量测定仪操作规程

时间:2014-4-10阅读:4217
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目  录
一、    产品概述    1
二、    产品适用范围及执行标准    1
三、    功能特点    1
四、    主要技术参数    1
五、    产品配置    2
六、    实验原理    2
七、    硬件准备    2
八、    开机步骤    5
九、    标定过程    5
十、    实验过程    7
十一、    系统设置    8
十二、    连线图    9
十三、    补充    10
十四、    附录    11

一、    产品概述

        
氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素,为了避免钢筋过早锈蚀,混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候,必须进行氯离子含量的测试,从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器,氯离子选择电极为指示电极,再辅以适当的参比电极,一起插入待测溶液中,构成供测定用的电化学系统。
二、    产品适用范围及执行标准
执行标准:    
《水运工程混凝土试验规程》   JTJ270-98
《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2000
《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T50476-2008
测试指标:
氯离子浓度、质量百分比。
适用范围:
实验室检测氯离子含量,控制及防止钢筋发生过早腐蚀,快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量,结合混凝土中氯离子扩散系数,可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。
三、    功能特点
本产品采用离子选择电极法(ISE法),人机界面采用组合式轻触按键和128*64液晶显示面板。配置高速低噪热敏微型打印机。全中文导航式提示菜单,操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的*选择。产品具有运行快、操作简单,稳定性高、应用范围广等特点,同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。
四、    主要技术参数
1、    氯离子浓度范围:5×10-5~10-1mol/L;
2、    pH范围:2~6pH;
3、    温度范围:室温;
4、    响应时间:≦2分钟;
5、    输出方式:打印输出;
6、    输入电源:AC/220V;
7、    显示分辨率:0.1mV;
8、    输入阻抗:≥1×1012Ω;
 
五、    产品配置
序号    名称    数量    作用
1    主机    1台    测试平台
2    氯离子选择电极    1支    测量氯离子浓度的选择电极
3    参比电极    1支    C(K2SO4)-1硫酸亚汞参比电极
4    温度传感器    1支    18B20
5    标定溶液1    1瓶    0.0055mol/L  250mL NaCl
6    标定溶液2    1瓶    0.00055mol/L  250mL NaCl
7    浸泡填充粉剂    1瓶    参比电极浸泡填充粉剂K2SO4,分析纯50g
8    多功能电极支架    1支    试验装置电极和传感器支撑
9    打印纸    1卷    打印机耗材
10    电源线    1根    
11    保险丝    1个    
12    合格证    1张    
13    说明书    1本    
六、    实验原理
氯离子含量的快速测定,是通过快速测量被测溶液中氯离子的浓度实现的。用氯离子选择电极和硫酸亚汞参比电极置于被测溶液中,通过电极即可测得两个电极之间的电位E,由于电极电位E和氯离子浓度的C的对数成线性关系(可以参考<补充>中的处理公式来得到),因此可以通过电极电位的测量计算出氯离子浓度,进而计算出氯离子的含量。
七、    硬件准备
 氯离子选择电极PCl-1-01

1、技术参数
测量范围:5×10-5~10-1mol/L氯离子浓度
温度范围:5-45℃
样品pH值:4-11pH
活化溶液:10-2~10-3mol/L左右的氯化钠  浸泡2小时
参比电极:C(K2SO4)-1硫酸亚汞参比电极
2、    使用步骤
a、    将氯离子电极与参比电极一起,使用磁力搅拌器在蒸馏水中清洗电极电位。例如溶液温度25℃时,清洗电位一般在110mV左右;若溶液温度低于25℃,则电位值要求适当降低;
b、    电极清洗守毕,将电极放在10-2~10-3mol/L左右的氯化钠浸泡活化2小时;
c、    氯离子含量测定仪
对电极进行校正:在二种NaCl标准标定溶液中由稀到浓进行标定,标定步骤参照第九章节。
3、    电极保存
使用完毕应尽快用去离子水(蒸馏水也可)将电极电位清洗至110mV左右,然后用滤纸吸干电极表面水分,套上保护套放回包装盒干燥保存。
电极应贮存在(5-45)℃、相对湿度不大于85%的干燥通风的常压室内,空气中不应含有腐蚀性气体。
4、 注意事项
测量时,电极测量端应充分浸没在被测溶液中。配套使用的参比电极的外参比溶液的液位必须高于外部被测溶液的液位。
为保证测量准确度,电极标定和测样时,温度、离子强度、搅拌速度等条件应一致。
更换样品测量时,指示电极和参比电极应先用蒸馏水充分清洗,然后用滤纸轻轻吸干电极上的残留水迹,再将电极浸入下一样品进行测量,这样可以避免试样间交错污染。
样品pH值应保持在(4-11)pH范围内。在电极使用前应针对测试样品,查阅尽量多的文献或使用*的标准测量方法(如国家标准),以确保正确使用电极。
氯离子电极的插头部分应始终保持清洁干燥,避免锈蚀、污染。
氯离子电极在使用中应避免碰擦和强烈震动。
不建议用纱布或卷筒纸直接擦拭电极,这样有可能造成敏感膜片损坏。
5、    使用寿命
自产品生产日起半年内,客户拆盒使用时应能满足各项技术指标,氯离子电极为耗材性配件,正常使用寿命在1年左右。
C(K2SO4)-1硫酸亚汞参比电极
 
八、    使用步骤
1、    将电极?;て扛切?,依次取下电极?;て亢偷缂;て扛?。打开加液塞,并将电极在K2SO4饱和溶液中浸泡2小时以上。
2、    电极测量端向下,捏住黑色电极帽部分,轻甩数次,检查盐桥处均应充满溶液没有气泡,填充液为饱和的溶液应有适量的结晶存在。
3、    将电极加液口保持开启状态,与配套的指示电极一起进行校正或测量。
4、    电极保存
电极长期不使用,将电极?;て堪沧霸诘缂喜⑷霞右喝樱稍锉4?。
电极使用频率较高,关闭加液口,将电极浸于K2SO4饱和溶液中。
5、注意事项
电极表面如有白色粉末附着,用湿润的纱布擦去即可。
电极在使用一段时间后,填充液液面会有所下降,请及时补充蒸馏水或K2SO4饱和溶液,使其液面保持在管体2/3高度以上。
6、    其它事项
自产品生产日起一年内,客户拆盒使用时应能满足各项技术指标。参比电极为耗材性配件,正常使用寿命在2年左右。
18B20温度传感器
    电极标定和实验过程中,应把氯离子选择电极、参比电极和温度传感器放在电极支架上,
九、    开机步骤
接通220VAC电源,打开仪器后侧的电源开关,仪器上电,显示“开机画面”3秒面后,进入主菜单。

图【1】 开机画面                           图【2】 主菜单

十、    标定过程
在主菜单中,选择<●1.电极标定>进入图【3】界面

图【3】 选择标定类
按OK键设置结束,进入图【4】界面。

图【4】 标定提示

根据界面提示,把试棒插入到0.0055mol/L的NaCl标定溶液中,按OK键进行测试。进入图【5】的界面。

图【5】 标定一测量
图【5】中会显示出所测的当前电压,以及测试进行后所运行的时间,工作模式会显示<标定一>,状态为<运行>。<运行时间>到达<系统参数>中设定的测试时间后,进入图【6】的界面。

图【6】 标定一测量结果
按OK键进行溶液二的标定,进入图【7】的界面

图【7】 标定提示
根据界面上的提示,把试棒插入到0.00055mol/L的NaCl标定溶液中,按OK键进行溶液二的标定,进入图【8】的界面

图【8】 标定二测量
在图【8】界面中,<运行时间>到达<系统参数>中设定的测试时间后,进入图【9】的界面。

图【9】 标定二测量结果
根据界面提示,按OK键会进入图【10】的温度标定界面。

图【10】 温度标定
界面显示温度传感器所测量的温度,该温度值可能和溶液实际温度有偏差,如有偏差,把实际温度设置到<补偿温度>,默认<补偿温度>和<所测温度>一致。按OK完成操作,进入图【11】所示的界面。

图【11】 标定结果
计算出标定结果<偏移>和<斜率>的值。
以上为标定的过程。
十一、    实验过程
在主菜单中,选择<●2.开始实验>进入图【12】的界面。

图【12】 实验前是否标定
如果选择<是>,会进入上面介绍的<标定过程>。
如果选择<否>,会进入图【13】的界面。

图【13】 实验参数设置
如图所示,根据实际测量,输入溶液相应的参数,按OK开始实验。会进入图【14】的界面。

图【14】 实验过程
图【14】中显示当前测量电压,以及测试进行后所运行的时间,工作模式会显示<实验>,状态为<运行>。<运行时间>到达<系统参数>中设置的测试时间后,进入图【15】的界面。

图【15】 实验温度补偿
界面显示测量的电极电压和温度信息。<所测温度>为温度传感器测量的温度,该温度值可能和溶液实际温度有偏差,如有偏差,把实际温度设置到<补偿温度>,默认<补偿温度>和<所测温度>一致。按OK完成操作,进入图【16】所示的界面。并自动打印实验数据。

图【16】 实验结果

实验结束,按OK键返回主菜单。
十二、    系统设置
密码验证界面,输入客户设置的密码,仪器出厂密码为空,直接按OK键进入!

图【17】 系统设置
1、<实验参数>

图【18】 实验参数
设置一些实验参数,输入具体的数值后,单按OK键就会保存相应的数据。
2、<打印设置>

图【19】 打印设置

该参数设置在实验完成后是否自动的进行打印。选择<是>会进行自动打印。选择<否>将不会自动打印。
3、<线性设置>

图【20】 线性设置
显示和修改标定结果的两个值<偏移>和<斜率>。
4、<电压校正>图【21】 线性设置

校准<标定>和<实验>过程中的仪器所测的电压值。
5、<系统时间>

图【22】 系统时间设置

根据界面修改相应的值即可。
6、<工厂设置>
把系统的参数设置成出厂时的默认值。
7、<密码修改>
根据界面上面的提示即可完成系统密码的修改。
请妥善保管密码,如果忘记该密码须返厂恢复!
十三、    连线图
 见附图
十四、    补充
    试验数据的处理公式
快速测定仪的标定过程主要目的是确定氯离子浓度和电极电位的线性关系,即确定线性方程y=kx+b中的两个系数:k、b,该系数是通过<电极标定>实验过程中来得到的。其中,k的值可以根据公式1求得:(已知标定过程中所用的两种标准溶液的浓度C1、C1,且假设其 应测得电位值为E1、E2)
k=(E1-E2)/(log C1-log C2)   (公式1)
在得出k值以后即可通过公式2计算出b的值:
b=E2-logC2×k    (公式2)
得到k、b的值后标定过程结束,在测定过程中,将测定值E3带入线性方程y=kx+b即可求出方程中x的值,即待测溶液的氯离子浓度。而后通过特定的氯离子浓度和氯离子含量的计算公式即可得到氯离子含量。
 
十五、    附录
海砂、混凝土拌合物中氯离子含量的快速测定
1、目的和适用范围:
本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中的氯离子含量,或检测其氯离子含量是否超出规范所规定的允许值。
2、试验基本原理:
用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中,测得的电极电位E,与液相中氯离子浓度C的对数,呈线性关系,即E=K-0.059lgC。因此,可根据测得的电极电位值,来推算出氯离子浓度。
3、仪器设备:
    氯离子选择电极:
测量范围:5×10-5~10-2mol/L;
pH范围:2~12;
响应时间:≦2min;
温度范围:5~35℃。
    参比电极:饱和甘汞电极,盐桥充KNO3 0.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。
    电位测量仪器:分辨值为mv的酸度计、恒电位仪、伏特计或电位差计,输入阻抗不小于7MΩ。
4、试验步骤:
4.1  建立电位氯离子浓度关系曲线:
(1)把氯离子选择电极放入由蒸馏水(或去离子水)配制的NaCl溶液0.001mol/L中活化2h;
(2) 用蒸馏水(或去离子水)配制5.5×10-3mol/L和5.5×10-4mol/L两种NaCl标准溶液,各250mL;
(3)将氯离子选择电极和甘汞电极(通过盐桥),插入20±2℃的两种NaCl标准溶液中,经2min后用电位测量测两电极之间电位值。将两值标点在E—lgC半对数坐标上,其连接线即为电位—氯离子浓度关系曲线。
4.2检测海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定的允许值时,应制备氯离子浓度允许限值的标准溶液250mL。标准溶液的NaCl浓度按下式计算:
        CNaCl=K/3.55ß
        式中   CNaCl——NaCl标准溶液的浓度(mol/L);
               K——规范规定的氯离子浓度允许限值(%);
                 ß——混凝土的水灰比。
          按前述同样步骤测得20℃标准溶液的电极电位值。
        注:氯离子浓度允许限值K,按水泥用量计。
4.3海砂中氯离子含量测定:
    (1)把氯离子选择电极放入0.001mol/LNaCl溶液中活化1h;
    (2)按3.7节中的规定测定海砂含水率ωwc;
    (3)称取200g海砂样品置于1000mL磨口瓶中,加入250mL蒸馏水(或去离子水),加盖后摇晃1min,静置半小时,并按此顺序再重复一次。将上部清液移至锥形瓶中。并用温度计量测清液的温度;
    (4)将氯离子选择电极和甘汞电极(通过盐桥)插入水中,用电位测量仪测得电位值。按温度每增加1℃,电位向负移动1mV的比率对电位值进行温度较正,并从E—lgCNaCl曲线上推求得水中氯离子浓度。

4.4  混凝土拌合物中氯离子含量测定:
    (1)把氯离子选择电极入入以蒸馏水(或去离子水)配制的0.001mol/LNaCl溶液中活化1h;
    (2)从混凝土拌合物中取出600g左右砂浆,放入烧杯中,量测温度,插入氯离子选择电极和甘汞电极(通过盐桥),测定其电位,并进行温度较正;
    (3)从E—lgC曲线推算得相应拌和水的氯离子浓度。
5  试验结果计算
5.1  海砂氯离子含量按下式计算:
    PS=CCl-(1.25+ωwc)(1+ωwc)/1000N×35.5×100%
    式中    PS——海砂中氯离子含量,以水泥重计(%);
             CCl-——水中氯离子浓度(mol/L);
            Ωwc——海砂含水率(%);
            N——混凝土的灰砂比。
5.2 混凝土氯离子含量按下式计算:
    Pc=Ccl-×ß /1000×35.5×100%  
           式中Pc——混凝土拌合物中氯离子含量,以水泥重计(%);
            Ccl-——相应拌和水中氯离子浓度(mol/L);
               ß¬——混凝土的水灰比。
5.3 检验海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定允许*时,将测得电位值经温度校正后与相应允许*溶液中电位值相比较,若前者较后者小,表明其氯离子含量已超过规范允许值。

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