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使用鹵素水分測(cè)定儀要注意這兩方面問題
閱讀：404 發(fā)布時(shí)間：2018-10-15
鹵素水分測(cè)定儀滴定池的清洗、干燥和裝配
1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，否則會(huì)造成測(cè)量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2、把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封。
3、將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。
4、將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測(cè)量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
鹵素水分測(cè)定儀的試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線，顯示屏開始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會(huì)降到比較低，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時(shí)應(yīng)檢查鹵素水分測(cè)定儀滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可
1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，否則會(huì)造成測(cè)量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2、把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封。
3、將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。
4、將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測(cè)量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
鹵素水分測(cè)定儀的試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線，顯示屏開始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會(huì)降到比較低，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時(shí)應(yīng)檢查鹵素水分測(cè)定儀滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可